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【学习心得之二】对于ESI与APCI换源实际操作中的体会

  • zhufangwei
    2008/09/10
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 今天给老师帮着做了一下要使用APCI源做的药物,长期以来我们实验室用的都是ESI源,所以就先要换源,ESI源和APCI源还是很有区别的,我们使用的仪器是finnigan TSQ,大家可以先看一下图片:
    APCI源



    ESI源




    从图片上看,APCI源多了一根电晕放电针,图片中是弯曲的,不同的是我们装的那根好像是直的,像大头针一样的,直接把它装入那个孔中即可,安装很方便。
    APCI源的探头是平的,不像ESI源那么尖,实际中APCI源的探头上是由管路直接导入的,不需要经过石英毛细管,而ESI源是需要的。这些我想也是有原因的,APCI的最佳流速是0.5mL/min,而ESI的最佳流速是0.2mL/min.
    换源辅助气、鞘气的管路是一样的,需要的是从ESI源上拔下换到APCI源上指定的孔中,而APCI中喷雾电压是没有的,多的是电晕放电电流、蒸发温度。需要把电压线拔下换上电流线,是APCI专用的。
    由于高的流速导致的系统压力是相当大的,为此必须使用相对大直径的色谱柱,一般在0.5mL/min使用直径为3mm的色谱柱,而0.2mL/min一般使用2.1mm直径色谱柱。
    其他的软件操作基本都差不多,换源之后仪器是自动识别的,今天优化的时候给出的discharge current 是17,好像超出了4-6的范围,也不知道是什么原因,调了之后药物强度有所下降。这里需要大家来讨论一下。
    不过从质谱优化那一块来看,离子强度的确很低,在负离子模式下很难达到e5的水平。
    以上是我换源的一些实际操作体会,大家都来结合自己的经验来说说吧!!!
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  • 欢迎光临iblog

    第1楼2008/09/11

    经验说不上,因为ESI适合极性中等和极性强的化合物,大部分化合物用ESI都可以得到不错的结果,只有在ESI离子化效果不好,化合物极性弱的情况下采用APCI,可以说APCI是ESI的补充。
    基于这个原因和我们现在接触的样品极性还可以,所以还没有真正用APCI做过什么试验(其实是用过,但是没有得到理想的结果)。所以经验谈不上了

    “ APCI源多了一根电晕放电针,APCI源的探头是平的,不像ESI源那么尖,实际中APCI源的探头上是由管路直接导入的,不需要经过石英毛细管,而ESI源是需要的。”两者之间的结构差异是由它们的工作原理造成的,APCI的“探头”,其实是一个外侧有加热器de流动相通道,它的主要作用就是使样品和溶剂气化,因为APCI是先气化,再在气态下进行电荷转移达到电离的目的.

    “不过从质谱优化那一块来看,离子强度的确很低,在负离子模式下很难达到e5的水平”。离子强度低,我觉得还是和具体化合物有关系,一种化合物在ESI还是APCI上离子化效率好,和它本身性质有很大关系。如果离子强度指的是噪音,可能是因为极性弱的化合物较少,噪音就低吧。

    期待大家的讨论了……

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  • dickwang2008

    第2楼2008/09/11

    源的那种设计是有原因的。这跟他们的电离方式有关。像esi,它是液相离子化,而apci是气相离子化。

    zhufangwei 发表:今天给老师帮着做了一下要使用APCI源做的药物,长期以来我们实验室用的都是ESI源,所以就先要换源,ESI源和APCI源还是很有区别的,我们使用的仪器是finnigan TSQ,大家可以先看一下图片:
    APCI源



    ESI源




    从图片上看,APCI源多了一根电晕放电针,图片中是弯曲的,不同的是我们装的那根好像是直的,像大头针一样的,直接把它装入那个孔中即可,安装很方便。
    APCI源的探头是平的,不像ESI源那么尖,实际中APCI源的探头上是由管路直接导入的,不需要经过石英毛细管,而ESI源是需要的。这些我想也是有原因的,APCI的最佳流速是0.5mL/min,而ESI的最佳流速是0.2mL/min.
    换源辅助气、鞘气的管路是一样的,需要的是从ESI源上拔下换到APCI源上指定的孔中,而APCI中喷雾电压是没有的,多的是电晕放电电流、蒸发温度。需要把电压线拔下换上电流线,是APCI专用的。
    由于高的流速导致的系统压力是相当大的,为此必须使用相对大直径的色谱柱,一般在0.5mL/min使用直径为3mm的色谱柱,而0.2mL/min一般使用2.1mm直径色谱柱。
    其他的软件操作基本都差不多,换源之后仪器是自动识别的,今天优化的时候给出的discharge current 是17,好像超出了4-6的范围,也不知道是什么原因,调了之后药物强度有所下降。这里需要大家来讨论一下。
    不过从质谱优化那一块来看,离子强度的确很低,在负离子模式下很难达到e5的水平。
    以上是我换源的一些实际操作体会,大家都来结合自己的经验来说说吧!!!

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  • yangjianqin

    第3楼2008/09/11

    一般经验,含N化合物用ESI源,只含O化合物用APCI源较易离子化。

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  • elevern

    第4楼2008/09/11

    APCI源的流速最大理论可以放到2ml,所以一般1ml用得很普遍。
    APCI源由于原理不一样,不能单单的看信号强弱来判断其好坏的。应该注意到E,换源以后基线噪音也大大降低了。要通过比较同一化合物的信噪比才能看化合物是那种模式更好。
    不过,apci源做下来的数据稳定性就值得商榷了,从质控样可以看到是在飘的。
    换源本身很简单,加上TSQ的auto-tune做的很好,用起来比较简单上手的。
    至于说APCI可以避免ESI导致的基质效应,这个见仁见智啊

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  • 风之彩

    第5楼2008/09/12

    AB的质谱换源更加方便些,只用换掉中间的probe就行了,APCI的probe比ESI的短一些,离子源体是共用的,用的时候把放电针的位置调一下就行了。
    ESI probe


    APCI Probe



    离子源腔体




    放电针

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  • yuduoling

    第6楼2008/10/01

    没有用过这个仪器.学到知识了.多谢分享

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  • bigpalewolf

    第7楼2012/11/14

    好帖得顶, 就是讨论的人太少

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  • steven

    第8楼2012/11/14

    原来是热电的质谱啊,学习了

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  • kkeats

    第9楼2013/06/11

    顶你一下,好帖子

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  • yanshubaobao

    第10楼2013/06/18

    zhufangwei(zhufangwei) 发表:今天给老师帮着做了一下要使用APCI源做的药物,长期以来我们实验室用的都是ESI源,所以就先要换源,ESI源和APCI源还是很有区别的,我们使用的仪器是finnigan TSQ,大家可以先看一下图片:
    APCI源



    ESI源



    从图片上看,APCI源多了一根电晕放电针,图片中是弯曲的,不同的是我们装的那根好像是直的,像大头针一样的,直接把它装入那个孔中即可,安装很方便。
    APCI源的探头是平的,不像ESI源那么尖,实际中APCI源的探头上是由管路直接导入的,不需要经过石英毛细管,而ESI源是需要的。这些我想也是有原因的,APCI的最佳流速是0.5mL/min,而ESI的最佳流速是0.2mL/min.
    换源辅助气、鞘气的管路是一样的,需要的是从ESI源上拔下换到APCI源上指定的孔中,而APCI中喷雾电压是没有的,多的是电晕放电电流、蒸发温度。需要把电压线拔下换上电流线,是APCI专用的。
    由于高的流速导致的系统压力是相当大的,为此必须使用相对大直径的色谱柱,一般在0.5mL/min使用直径为3mm的色谱柱,而0.2mL/min一般使用2.1mm直径色谱柱。
    其他的软件操作基本都差不多,换源之后仪器是自动识别的,今天优化的时候给出的discharge current 是17,好像超出了4-6的范围,也不知道是什么原因,调了之后药物强度有所下降。这里需要大家来讨论一下。
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