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气相色谱法

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2024/09/20

气相色谱法

该方法可与火焰光度检测器、ECD 检测器、FID 检测器以及毛细管分流器、填充柱、柱头进样等检测仪器联合配置，适用于农产品中多种农药残留量的识别与检测。根据 GB2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》的检测要求，蔬菜及其他农产品中不得检出水胺硫磷残留成分，根茎类蔬菜中敌敌畏检测残留量限值不应超过 0.2 mg/kg、甲胺磷检测残留量限值不得超过 0.1mg/kg，叶菜中乐果残留量限值不得超过 0.2 mg/kg[4]。为实现农产品中农药残留量的测定与分析，选取蔬菜作为待测农产品，在蔬菜的栽培过程中主要使用到有机磷农药，采用气相色谱法对蔬菜中残留的易挥发、不易分解的农药化合物进行定量检测，先完成样本采集，从检测地的农产品市场、蔬菜种植基地等处购入不同品种的蔬菜样品，分类置于样品袋内做好标记。随后在仪器与试剂的准备环节，试验仪器包含 Clarus500-GC- 气相色谱仪、re-52aa 旋转蒸发仪、GIPP-DCY-24Y 多功能氮吹仪、Smart Plus 系列超纯水机等，试验试剂包含乙酸乙酯，用于实现对甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷、对硫磷等化学农药的检测。

利用气相色谱法进行检测程序设计，在试验前分别取100 mL 甲胺磷、乙酰甲胺磷的空白试剂及吸附剂浓缩液添加在烧杯内，定容至 1 mL 后进样 1 μL，色谱测定在规定时间区间内无干扰峰，说明试剂可用于进样分析。随后对标准溶液进行稀释处理，分别稀释成浓度为 0.05 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、3.5 μg/mL 和 5.0 μg/mL 的标准混合液，取浓度为 0.05 μg/mL 的标准混合溶液继续进行稀释与检测分析，待测得色谱峰高为基线噪声的 3 倍，即可确定最低检测限。接下来进入样本处理环节，对预先购买的蔬菜样本各取 10 g 置于容量为 250 mL 的碘量瓶内，向瓶内添加 25 mL 乙酸乙酯溶液，在室温下浸泡 2 小时，再依次添加 0.4 g 活性炭与无水硫酸钠进行脱色、脱水处理再送入旋转蒸发仪内以 45℃～ 50℃温度蒸发至溶液体积为2 mL，借助多功能氮吹仪将溶液吹干，并添加乙酸乙酯将其定容至 5 mL，取 1 μL 做进样分析处理。最后进入样品测定环节，将定容后的溶液经由微孔滤膜进行过滤，观察色谱图显示的峰面积，获取样品中的不同农药残留量的测试结果，并生成有机磷农药残留量的标准曲线。

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