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辅酶Q10的LC-MS测定

  • Ins_500336fc
    2024/09/24
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • LC-MS测定辅酶Q10药代动力学(ng级)
    先使用了辅酶Q10标准品在液质中测定(2ug/ml),选了两种方法【甲醇+0.1%甲酸 , 乙腈(90%)+异丙醇(10%)+0.1%甲酸】,C18反相色谱柱
    但是两个方法都是检测不到母离子,发疯!
    后面用50ug/ml的辅酶Q10标准品,在液相紫外中均找不出峰,怀疑是两个方法下辅酶Q10没有洗脱出来,然后找了药典的方法【甲醇50+乙醇50】,便出峰了
    且乙醇含量越高,出峰越早,峰型越好,说明前面两个方法就是没洗脱下来
    后面就用了【30甲醇+70乙醇+0.03甲酸】上了液质(安捷伦,1290II-6470,三重四级杆),但是还是找不到母离子!!!
    后来找了四级杆飞行时间液质,找到了一次,但是发现响应性很低,基本和基线差不多(10的4次方),仪器老师说可以试一下三重四级杆的MRM模式
    但是现在就是2ug/ml的·三重四级杆液质一直找不到母离子(SCAN全扫模式)
    是不是物质响应性低,如果是响应性低,
    +关注 私聊
  • zhangyongmei

    第1楼2024/09/24

    母离子找不到的情况可以查一下辅酶Q10的精确分子量,分子式里面给的分子量是平均分子量,用平均分子量找到的母离子有可能不对,还有就是离子的加和方式也可以看看加钠,加氨这些离子。有的物质容易发生源内裂解,也值得关注。

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