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液相系统冲洗的流程
Ins_664953df
2024/09/25
私聊
原创大赛公告
由于我们的
液相
系统检测样品比较单一,所以基本上每次实验前后只是用乙腈简单地冲洗一遍,目前没有出现过什么状况,但时间长了就会有一些杂峰,于是大约两周,我们会做一次比较规范的清洗。
试验开始前的冲洗:
置换流动相,用试验的流动相冲洗体系直到新的流动性完全置换系统中旧原有的溶剂并获得稳定的基线。
试验结束后的冲洗:
用溶剂清洗掉系统中原有的流动相。反相色谱柱溶剂可以选择甲醇和乙腈,乙腈不可长期存于系统中;正相色谱柱可以选择正己烷。
如何清洗缓冲盐:
分三个阶段:大比例水
&
小比例有机相(
90%
水
+10%
甲醇)
~
增加有机相比例(
60%
水
+40%
甲醇)
~
纯有机相(
100%
甲醇)
定期清洗系统的步骤如下:
确保实验室环境温度恒定,每小时温度波动不超过
2℃
;
清洁或更换溶剂瓶过滤头:
玻璃滤头使用稀硝酸
(35%
左右
)
或者实验室洗液浸泡
2-3
小时(视污染程度延长浸泡时间),然后用超纯水冲洗干净;
不锈钢过滤头采用超声的方式清洁。
取下色谱柱,用两通或者限流毛细管(货号:
5022-2159
)连接原色谱柱入口管端管线。两通或限流毛细管的末端连接检测器的出口管线,不经过检测器的流通池直接连接到废液;
按照以下步骤冲洗系统:
将四元比例阀
A/B/C/D
四个通道都放入异丙醇溶液中,
每个通道采用
25%
的比例,
每个通道按照
3ml/min
流速开启排气阀冲洗
10min
。
在工作站中将泵方法中高级项下的冲程设置成
100μL
,
关闭排气阀,将流速设置成
3ml/min,
或者使用特定流速让系统压力维持在最高压力的
95%
,冲洗
90min
。
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