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有关配备FPD及uECD双检测器Agilent 7890B气相色谱仪在实际使用中可能遇见常见故障浅议

ljsaa911

2018/07/01

原创大赛公告

当我们在实验室使用配备FPD及uECD双检测器Agilent 7890B气相色谱仪（正常只配带单塔自动进样器）进行不同检测器检测数据分析时，比如当从其中FPD检测功能切换uECD到检测时，首先会需要自动进样塔进行前后位置的转换，然后需要对仪器配置进行重新的设置，对于仪器的初学者对仪器相关的功能仍然不够清晰时，可以就会遇到一些常见的故障，如：仪器调设后检测方法以及序列表都已经编写完成后，自动进样器始终没有进样动作，此时千万别轻易地认为是不是自动进样器出现故障了；再比如，仪器在检测分析的过程中，突然会发现今天的检测数据所有的都显示数据的响应值都很低同时基线显示在走动的过程中有很大幅度曲线提高。还有时，我们发现仪器在使用过程中，会发现前几次开机检测仪器都很正常，今天却不停地出现报错的提示音，以及仪器面板上会显示后进样口后进样器已关闭，仪器工作站不同地方会出现黄色或红色警示。不要小看这一个个简单的小故障，当你找不到解决的办法时，可能会影响整个实验的检测数据分析，同时会让我们的心情变得非常的郁闷而忧心忡忡。
好了，今天，在这里我就跟初学者分享一下如何快速解决的小窍门吧，当然如果你们的实验室配备多台气相色谱时，可能就不会遇到需要反复切换检测器而带来的这样故障的困扰。
一、当遇到自动进样器始终没有进样动作时，如何解决。
看图示一，每次切换进样塔，我们需要在调用方法以及序列表前，先对仪器进行重新设置，具体地点击仪器菜单选项选择进样源/位置，选择对应前后进样口以及必须勾选GC自动进样器，因为当你不勾选时系统会默认选择为手动进样器，这也是为何仪器总是无进样的动作产生。
二、当我们发现检测数据出现响应值以及基线异常时，如何解决。
看图示二，当我们发现检测数据响应异常时，第一步，我们要看仪器工作站以及仪器面板上数据有无出现不正常的提示。第二步，我们要检查，当由FPD转换为uECD检测时，有个uECD检测器尾部的排气管塞子需要从塞紧状态到拔除，当不及时拔除时，就会因气路在检测器分析运行时受阻而出现检测数据异常的现象。具体移除可看图示三提示的部位。
三、当我们检测过程中发现仪器出现报错提示音且在仪器工作站及操作面板上有明确的错误彩色警示提示时，如何解决。
当我们发现检测仪器响应异常时，通常我们会从以下几方面设置检查及调整。首先，按照开机顺序依次开机，当点开联机工作站时，通常我们既不会选择方法下载到仪器，也不会选择从仪器上传，而是选择第三个选项新建方法到仪器。因为当检测器进行切换，FPD检测方法默认是后进样口和后检测器，uECD检测方法默认的是前进样口和前检测器（通常是仪器初始安装时确定的，安装部位在前就是前，在后就是后），当选择下载或上传都有可能出现前后进样口以及前后检测器冲突而显示异常。其次，我们仍然需要从菜单栏选择进样源/位置，选择对应前后进样口以及必须勾选GC自动进样器，当设置完成后，我们再选择调用事先已经编制好的uECD检测方法。若有时还会出现显示配置不一致时，可能由于哪方面选项疏忽，此时最好关闭化学工作站进行系统重新联机。第三步当我们调用好方法后，点击菜单视图中信号，可以看到基线在平衡中。然后我们进行序列表调用或新建进行编制。当在基线平衡时，出现如图示四相应的错误提示时，未使用的后进样口和后检测器显示关闭，此时我们分别点开GC仪器图表中的进样口（见图示五），发现后进样口勾选的压力值远小于设定值，同时色谱柱中流量也变得近乎为零。此时我们需要进行系统管道漏气排查。经验告诉我们，问题发生最可能的原因为后进样口压力螺帽可能因前期经常性更换衬管以及垫片过程中，变松动了，而当使用FPD检测器时，因进样塔此时压置在后进样口位置的上方，因此不会产生管道在进样口处产生漏气的情况，而当检测器切换为uECD时，进样塔位置由后变换到前进样口，使得后进样口产生气密性问题，当手动扭紧压力螺帽时，漏气问题得到很好解决，系统经调整后再次变得正常。
以上是实验过程中遇到的一些常见的故障以及如何解决方法，希望在实验过程帮助到各位，同时也请多提宝贵经验和建议。

附件：

有关配备FPD及uECD双检测器Agilent 7890B气相色谱仪在实际使用中可能遇见常见故障浅议.doc

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xiaogumd11

第1楼2018/07/02

应助达人

培训中都涵盖

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ljsaa911

第2楼2018/07/02

是的，培训过程是讲过操作基本知识，但在实际工作中，不同的人员根据检测内容需要反复切换操作时，遇到的症状仪器公司的工程师有时也无法远程及时提供解决的方案，这也算是理论与实践如何很好地协调统一课题吧。正所谓会者不难，难者不会。本来此贴浅议的内容也仅仅是对于初学者而言，希望能给予些帮助与启迪，高手自请飘过，谢谢多提宝贵意见。
还有贴中所议原来自个人切身体会，后遇到好多新学者也经常遇到些相同相似的症状，经常所遇故而所感。如进样口压力螺母松了，管道压力升不上，与工程师至少沟通十次，管道、色谱柱安装是否到位看视繁锁的问题，也很难想到小小螺母解决了困扰。
xiaogumd11(v3247983) 发表:培训中都涵盖

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symmacros

第3楼2018/07/24

应助达人

可以发到气相版面？

0

sdlzkw007

第4楼2018/07/31

应助达人

个人觉得两个检测器的配置不是特别好用，我们的7890A也是配置了FPD(后)和uECD(前)，一个进样口和一个液体自动进样器。曾经试过一次进样进行有机磷和拟除虫菊酯两类农药同时测定，效果一般般。软件可以同时采集双通道数据，看起来像是效率高，但是维护的频率也高，使用的溶剂以及仪器方法都会有局限性，不推荐使用。单一检测器使用可能导致部分参数不能初始化，效率低。

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