橡塑保温材料中偶氮二甲酰胺的测定

橡塑保温材料中偶氮二甲酰胺的测定

①偶氮二甲酰胺（C₂H₄N₄O₂，CAS编号：123-77-3）标准品：纯度大于 99.0%（质量分数）。

②丙酮：色谱纯。

③乙腈：色谱纯； 二甲基亚砜；

④乙酸铵：色谱纯。

⑤二甲基亚砜-丙酮溶液（25＋975，体积比）：准确移取 25 mL二甲基亚砜，加入975 mL丙酮，混合均匀。

⑥乙酸铵溶液（20 mmol/L）：称取1.54g乙酸铵（精确至0.01g），用水溶解并稀释至1000mL，混匀，现用现配。使用前需经微孔滤膜真空过滤并进行脱气。

⑦偶氮二甲酰胺标准储备液（1.0 mg/mL）：准确称取适量的偶氮二甲酰胺标准品，用二甲基亚砜配制成浓度为 1.0 mg/mL的标准储备溶液。

2. 样品制备

一开始我们是采用液氮粉碎机，将样品粉碎后过筛使用，但实操后发现此方式非常麻烦，且由于样品粉碎后的低温，样品极易受潮，如果对其进行高温干燥，会极大地影响结果，因此经过实操，我们选择将样品剪成碎块即可，如图所示：

称取1.0g（精确至0.0001g）样品于100ml具塞锥形瓶中，加入50ml二甲基亚砜-丙酮溶液，在室温下超声提取30min，高速离心，取10ml上清液用旋转蒸发仪在30℃蒸至近干，用乙腈定容至10ml，经0.45μm的滤膜过滤后立即用液相色谱仪进行测定。

3. 样品测定

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出液相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效地分离，下列给出的参数证明对测试是可行的：

a）色谱柱：CN 柱，250 mm×46 mm（内径）×5μm，或相当者;

b）流动相：20 mmol/L 乙酸铵-乙腈（95+5/体积比）;

c）进样量：10μL;

d） 检测波长：245 nm;

e）柱温：30 ℃;

f）流速：1.0mL/min。

分别用1~5ml偶氮二甲酰胺标准溶液加入50ml乙腈配制成0.02mg/ml、0.04mg/ml、0.06mg/ml、0.08mg/ml浓度的偶氮二甲酰胺标准品溶液作为校准样品；