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【讨论】石墨炉测土壤中的Cd

小小小风

2007/05/18

原子吸收光谱（AAS）

一、样品处理
样品类别：水稻土耕层土样；称取 0.5g，加8ml硝酸，5ml HF，微波消解，加2ml高氯酸，赶酸后，定容到 50ml 。溶液略带有灰色。
火焰法测 Cu Zn Cr Pb结果，比较满意，其中火焰Pb的吸光度比较小。

二、石墨炉检测条件
1、仪器基本条件:
型号 PE AA700 Read parameters
Element Cd Time(Sec) 6
Wavelength 228.8 Dalay time(Sec) 0
Slit Width 0.7L Boc time(Sec) 2
Type AA-BG
Measurement Peak Area
Smothing Piont None
2、升温程序
Step# Temp Ramp time Hold time Internal flow Gastype
1 100 5 20 250 Normal
2 140 15 15 250 Normal
3 500 10 20 250 Normal
4 1350 0 5 0 Normal
5 2600 1 3 250 Normal
3、原子化灰化温度曲线
Samle ID Step # Temp #1 Temp#2 Blank Corrected signal RSD(%) Background Peak Height
Gss15(300/1350) 3 300 1350 0.156 0.545
Gss15(400/1350) 3 400 1350 0.185 0.477
Gss15(500/1350) 3 500 1350 0.196 0.409
Gss15(600/1350) 3 600 1350 0.188 0.427
Gss15(700/1350) 3 700 1350 0.042 0.392
Gss15(800/1350) 3 800 1350 0.015 0.284
Gss15(400/1300) 4 400 1300 0.207 0.515
Gss15(400/1400) 4 400 1400 0.209 0.510
Gss15(400/1500) 4 400 1500 0.199 0.512
Gss15(400/1600) 4 400 1600 0.146 0.519
Gss15(400/1700) 4 400 1700 0.093 0.565
Gss15(400/1800) 4 400 1800 0.055 0.642
4、标准曲线浓度
浓度系列:0.75,1.25,2.5,3.75,5ug/L
对应吸光度:0.1078,0.1752,0.3320,0.4313,0.5199abs

三、检测结果.
1、用以上条件测Cd,未加基体改进剂。
2、质控样Gss-15(0.21±0.02mg/kg),两个平行样品的值分别为0.159mg/kg,0.254mg/kg。
其它样品的平行性样，有的平行良好，有的就像这两个平行一样，差距较大。
3、另一质控样Gss-3(0.06±0.009mg/kg)，,两个平行样品的值分别为0.062mg/kg, 0.021mg/kg。
4、空白样品在标准曲线对应的浓度为0.2202ug/L,0.0749ug/L, 0.3296ug/L

5、上图(见附件)是Gss-15的样品的峰形, (质控样Gss-15(0.21±0.02mg/kg),测得值为0.254mg/kg。)
不知道这个背景是不是太高了。

石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收测Cd[/url]

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