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硫酸钡比浊法测定土壤中全硫注意事项

  • hujiangtao
    2024/10/08
    农检联合队
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 硫酸钡比浊法测定土壤注意事项

    土壤类型不同全硫含量从0.01%-0.05%不等,部分有机质含量高的土壤全硫含量甚至大于0.05%“三普”任务采用《土壤分析技术规范》16.9全硫的测定方法标准,其原理是土壤样品经硝酸镁和硝酸在水浴上消煮,使硫元素全部转化为SO42-用硫酸钡比浊法测定。硫酸钡比浊法是利用BaSO4在酸性介质中溶液度比纯水中稍大,当沉淀量较小时BaSO4极细的颗粒形态悬浮在溶液中,一定波长的光通过溶液时,BaSO4颗粒会阻碍光通过一定程度上光的衰减量与BaSO4颗粒的数量呈正比,因此通过检测光的衰减量,可计算出溶液中SO42-含量现将检测过程注意事项总结如下:

    1本方法适用于土壤提取液中SO42-含量在0-40ug/mL范围,若>40ug/mL可以适当稀释后再测定

    2每批次样品数量不宜过多,这时由于时间对BaSO4的形成和均匀悬浮有很大影响,实验表明悬浮液吸光度在20-40min内基本稳定,比浊前放置时间过长(>40min)会导致吸光度慢慢减小



    3样品加入硝酸镁溶液后要尽快混匀,以免烧杯底部结块;蒸发后的残渣在300℃马弗炉中过夜,第二天取出冷却后加硝酸水浴溶解残渣时,要盖上表面皿,防止硝酸损失

    4、适当的稳定剂能控制生成的BaSO4晶体大小,使其在悬浊液体系中分散均匀、稳定时间长,本方法采用的是加入阿拉伯胶溶液的方式——要保证配置好的阿拉伯胶溶液清澈,如产生浑浊使用前要过滤一下。

    5、加入氯化钡晶粒后各待测溶液搅拌速度和时间要保持一致,每批次需重新制作工作曲线,同时检测完20个样品后要回测中间曲线点检验工作曲线的可靠性。
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