摘要:介绍气相色谱中有关流量传感器的原理和应用场景……
气相色谱是常用的分析仪器,主要是利用物质的物理化学性质差异,对多组分混合物进行分离和测定,目前作为有机定量分析方法中最重要的分支,在石油化工、医药工业、食品安全和环境监测等方面具有广泛的应用。作为精密仪器而言,在气相色谱的仪器实现中,仪器需要接受光、声、热、电、磁等多种信号,因此需要安装多种多样的传感器,用以将各种信息转化为电信号,从而进行仪器各种功能的实现,并输出响应的结果。
气相色谱中常用的传感器有十多种,主要有温度传感器、压力传感器、流量传感器等,其原理各不相同,本节主要介绍有关流量传感器的原理和应用场景等内容。
1 传感器概述
根据国家标准《GB/T 7665-2005 传感器通用术语》的定义,传感器(transducer/sensor)指“能感受被测量并按照一定的规律转换成可用输出信号的器件或装置,通常由敏感元件和转换元件组成”。其中,敏感元件(sensing element),指传感器中能直接感受或响应被测量的部分;转换元件(transducing element),指传感器中能将敏感元件感受或响应的被测量转换成适于传输或测量的电信号部分 。
2 流量传感器工作原理
流量传感器有多种类型,测量原理涉及流体力学、热力学、光学、电动力学、声学等多个方面。在气体流量测量领域,根据关键元件的工作方式的不同,气体质量流量传感器大致可以分为科里奥利流量传感器;基于热学原理的质量流量传感器:包括热分布型、热损失型和热脉冲型;差压式质量流量传感器等。本文主要介绍基于MEMS技术的热分布型流量传感器。
2.1 MEMS技术
微机电系统(micro-electro-mechanical systems ,MEMS)及其工艺在气相色谱相关方面得到了广泛的应用,涉及仪器的多个方面,如富集器/进样器、色谱柱、检测器/传感器、色谱辅助设备(催化转化炉)等;其类似于半导体芯片技术,在微小尺度上制造设备部件,具有“微机械” 、“微电子” 和“系统” 三类特质。
以色谱柱为例,MEMS技术工艺流程包括以下几个步骤:清洗硅基底晶圆,沉积铝/氮化硅/ SiO2等为掩模层,涂胶(光刻胶/光致抗蚀剂,Photoresist);光刻图形化;刻蚀铝掩膜层;刻蚀体硅;去除铝掩模层和光刻胶层;键合 Pyrex 7740 玻璃。完成上述步骤后,即MEMS色谱柱制造完成后,采用静态或者动态方法将固定相微型色谱柱内部。(袁欢. MEMS微型气相色谱柱的研制及应用研究[D].电子科技大学,2017.)
2.2 基于MEMS的热分布型流量传感器原理
微机电系统(micro-electro-mechanical systems ,MEMS)应用在气体流量传感器中,主要是需要在硅基衬底上沉积薄膜加热电阻和测温电阻。以热分布型为例,核心结构包括加热电阻和测温电阻。主要是通过测量加热电阻两端的温度差来获得流量数据,具体来说是当加热电阻工作时,温度升高会在加热板周围形成一个稳定的热场分布,当没有气体流过时,热场均匀分布,上下游测温电阻位置处的温度相同;一旦有气体流过,气体的流动破坏了原先稳定的热场,造成上下游测温电位置处的温度不均匀,在传感器工作流量范围内会造成下游测温电阻位置的温度高于上游位置处,并且随着流速的增加,上下游之间的温度差值也在线性增加。温度差值可以以一定的方式转化为电信号——即通过测温电阻将气体流动导致的温度变化转化为电信号的变化,最终实现对流量的测量。
以三电阻式结构热分布型流量传感器为例,其简单结构示意如下:
热分布型流量传感器具有灵敏度高、功耗小、尺寸小、量程大、集成度高等特点,但是当气体种类改变时,不同气体的导热系数、粘度、比热容都有差别,因此需要针对不同的气体单独做校准;另外,要求气体干燥无污染,因为湿度较大的气体对传感器表面的热量交换有影响,进而影响到输出结果;同时,颗粒物对传感器的输出结果也有影响。
有关热分布型流量传感器测量流量的理论计算,可参考下述文献;同时,本小节内容也参考了该文献:肖世瑾. MEMS热式质量流量传感器研制[D]. 山东大学, 2021. DOI:10.27272/d.cnki.gshdu.2021.004000.
2.3 基于MEMS的热分布型流量传感器示例
以常见的某型号流量传感器为例,其结构图示如下(以下图示来源自网络):
工作时,加热控制电路保持加热电阻温度恒定高于周围环境温度160℃,可以减小由于周围环境温度变化而引起的输出温漂,降低气体密度或气体压缩变化的影响。当没有气流通过时,上下两个游测温电阻在中间热源的影响下保持温度一致,电阻值没有发生变化;当气流通过时,由于两个测温电阻(温度敏感材料,阻值与温度相关)和加热电阻的相对位置不同,使两个测温电阻的温度不一样,测温电阻的阻值随温度的变化而改变,因此两个电阻的阻值也不同;测温电阻接入惠斯登电桥电路,电桥的输出电压与气体流量成比例变化。
3 气相色谱中流量传感器的应用场景
在气相色谱分析中,流量传感器常用于电子流量控制装置(EPC)中,如毛细柱进样口中主要用于测量进样口的总流量,下图为某厂家毛细柱进样口分流进样流路图:
图中Valve为比例阀,FS表示流量传感器,PS表示压力传感器。在仪器毛细柱进样口工作过程中,可以通过流量传感器的反馈调整比例阀开度,控制进入毛细柱进样口的总流量,使之达到设定值要求。
说明:本文首发于公众号“气相色谱分析”。