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安捷伦TCD 测水怎么定量

  • 色谱小白
    2024/10/08
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 7890A,使用HP–PLOT/Q+PT色谱柱
    分析高浓度乙醇里的含水量,乙醇质量分数在90%~99%

    方法:顶空进样,载气为氦气,进样口温度250,检测器温度250,柱温110保持1min,程序升温到220,40℃/min。分流比10:1。

    问题:
    ①水峰不明显,而且随含水量增大水峰面积变化不大
    ②0.5min时出了一个峰高4000的峰,是空气峰吗,怎么这么大
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/10/08

    应助达人

    顶空进样测乙醇里面的含水量,这感觉不太好测,乙醇的沸点要比水低,顶空条件如果摸的不合适,那么目标物就出不来,或者是重现行不好,楼主0.5min这个峰会不会是乙醇溶剂峰呢?

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  • 色谱小白

    第2楼2024/10/08

    不是,进过空瓶,也有这个峰,乙醇峰在后面2min左右的时候

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:顶空进样测乙醇里面的含水量,这感觉不太好测,乙醇的沸点要比水低,顶空条件如果摸的不合适,那么目标物就出不来,或者是重现行不好,楼主0.5min这个峰会不会是乙醇溶剂峰呢?

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  • xx_dxd_xx

    第3楼2024/10/08

    图看不到。最早出来的大峰是空气峰,顶空法肯定会进很多空气。测水分不能用顶空,要直接进样才行。只要你的样品里面没有高沸点杂质,你现在的柱子直接进样完全没问题,进0.5uL,分流比10,水峰会很明显。用国产仪器可以测乙醇中0.1%的水分,安捷伦的灵敏度高得多,测到0.01%肯定都没问题。

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  • 色谱小白

    第4楼2024/10/08

    啊,问题就是有,所以才用顶空进样来排除

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:图看不到。最早出来的大峰是空气峰,顶空法肯定会进很多空气。测水分不能用顶空,要直接进样才行。只要你的样品里面没有高沸点杂质,你现在的柱子直接进样完全没问题,进0.5uL,分流比10,水峰会很明显。用国产仪器可以测乙醇中0.1%的水分,安捷伦的灵敏度高得多,测到0.01%肯定都没问题。

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  • xx_dxd_xx

    第5楼2024/10/09

    没看懂你说的啥。总之不要用顶空,直接进样

    色谱小白(Ins_2f4cbc03) 发表:啊,问题就是有,所以才用顶空进样来排除

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  • 色谱小白

    第6楼2024/10/09

    样品里含有高沸点杂质,直接进样会损坏柱子,所以才选择顶空进样。那这个空气峰对接着出来的水峰会有影响吗。另外水峰和乙醇峰的对称因子都很低,水峰0.5,乙醇峰0.2。这个会影响定量吗

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 没看懂你说的啥。总之不要用顶空,直接进样

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  • xx_dxd_xx

    第7楼2024/10/09

    有高沸点组分就要看情况了,有些杂质稳定且没有腐蚀性,也是可以直接进样的,杂质留在衬管里,经常更换清洗衬管有点麻烦,但也不是不能测。
    水峰不对称是没办法的,强极性物质都会拖尾,柱温高一点会好一点,但是太高又分不开。只要能分开,拖尾也凑合用了。
    还有,你要发图看呀,没图啥都说不清

    色谱小白(Ins_2f4cbc03) 发表:样品里含有高沸点杂质,直接进样会损坏柱子,所以才选择顶空进样。那这个空气峰对接着出来的水峰会有影响吗。另外水峰和乙醇峰的对称因子都很低,水峰0.5,乙醇峰0.2。这个会影响定量吗

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  • 色谱小白

    第8楼2024/10/09

    基本上都是这个情况,0.9水峰,2.1乙醇峰

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 有高沸点组分就要看情况了,有些杂质稳定且没有腐蚀性,也是可以直接进样的,杂质留在衬管里,经常更换清洗衬管有点麻烦,但也不是不能测。水峰不对称是没办法的,强极性物质都会拖尾,柱温高一点会好一点,但是太高又分不开。只要能分开,拖尾也凑合用了。还有,你要发图看呀,没图啥都说不清

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  • xx_dxd_xx

    第9楼2024/10/09

    乙醇峰这个样子是正常的,水峰有点不太好,可能与你的顶空设置有关。你用乙醇和纯水配个标样直接进样看看是不是正常

    色谱小白(Ins_2f4cbc03) 发表:基本上都是这个情况,0.9水峰,2.1乙醇峰

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  • 色谱小白

    第10楼2024/10/09

    这个测的就是标样

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 乙醇峰这个样子是正常的,水峰有点不太好,可能与你的顶空设置有关。你用乙醇和纯水配个标样直接进样看看是不是正常

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