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【求助】小白求助!关于苯.TVOC的标准曲线的绘制

  • 流浪的钢丝球
    2011/06/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • RT:
    新的GB 50325-2010上写的绘制苯.TVOC的液体的标准曲线是取一定量的标液注入吸附管内,然后通氮气活化,制成标注管,然后通过热解析直接进样绘制标准曲线
    我现在的问题是:
    1.这种方法需要测定解析率吗?
    2.标液就用甲醇中的苯就可以吗(我们试验室是把甲苯 对间临二甲苯 苯 都买回来)还是按一定的比例混合出标液啊?
    3.我们单位现在的热解析仪是XY-2002A 我问厂家说可以支持直接进样,热解析仪后面接了个三通阀,连接色谱仪和氮气发生器。可是我解析了后却不出曲线,我后来问上海天普(色谱仪厂家)他们说这热解析仪不支持直接进样。我现在也很糊涂。
    如果说我用热解析仪上那100ml的注射器采集一定质量的解析后气体手动进样到色谱仪中,绘制标准曲线可以吗?
    4.苯应该是用面积外标法。请各位大大说下你们具体做法。
    5.在弱弱的问句,TVOC也用面积外标法吗?

    哎。。。提出这么多问题。想想各位大大回答要累坏手指,小弟在这里先帮各位大大揉手指啦
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  • yzguo

    第1楼2011/06/09

    如果是做苯系物,最好是使用混标。

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  • zihan_love

    第2楼2011/06/09

    1.需要做解吸效率的
    2.用混合标准
    3.可以用手动进样的
    4.外标法
    5.可以的

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  • 雨木霖

    第3楼2011/06/09

    苯系物用混标比较好。

    貌似我用的上海科创的色谱仪自带热解析仪,是专门给TVOC设计的。
    很容易做。
    热解析效率是要做的
    最好是配置甲醇中的苯系物的混标
    当然如果只做苯的话没啥事

    TVOC也是用外标法。

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  • 雨木霖

    第4楼2011/06/09

    还有,做苯如果用热解析实在是不方便的话,用二硫化碳解析-直接进样也是可以的。

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  • 流浪的钢丝球

    第8楼2011/06/10

    因为我这现在没有二硫化碳,我今天选择的直接取0.1微升的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、临二甲苯的标液直接手动到色谱仪中,采集了15分钟,在2分钟左右的时候只出现了一个面积比较大的峰,其它的都是杂峰,我看标准给出的应该是5条峰啊,这是怎么回事啊,是不是我进样进的不对?
    我是用一支1微升的注射器,先取了1微升的苯再取甲苯、对二甲苯、间二甲苯、临二甲苯,都在一支注射器里,这样可以吗?
    请大大给我分析下这是什么问题。 谢谢啦

    雨木霖(mickeylin) 发表:还有,做苯如果用热解析实在是不方便的话,用二硫化碳解析-直接进样也是可以的。

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  • tsman

    第9楼2011/06/10

    你进样设置多长时间,用的什么柱子?? 最好发个图,估计苯的峰被溶剂峰覆盖了

    流浪的钢丝球(danermj) 发表:因为我这现在没有二硫化碳,我今天选择的直接取0.1微升的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、临二甲苯的标液直接手动到色谱仪中,采集了15分钟,在2分钟左右的时候只出现了一个面积比较大的峰,其它的都是杂峰,我看标准给出的应该是5条峰啊,这是怎么回事啊,是不是我进样进的不对?
    我是用一支1微升的注射器,先取了1微升的苯再取甲苯、对二甲苯、间二甲苯、临二甲苯,都在一支注射器里,这样可以吗?
    请大大给我分析下这是什么问题。 谢谢啦

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  • 流浪的钢丝球

    第10楼2011/06/11

    用的毛细色谱柱
    进样时间没有怎么调,这个应该没什么太大关系吧????
    也就是说选择直接进样的话,苯的峰会被溶剂-甲醇覆盖吗? 所以说用热解析进样的话,会把甲醇解析掉,只留下苯系的峰值吗??
    还有,我热解析出100ml的气体,取10ul手动进样到色谱仪(新的50325上写的是进样1ml可是我们这1ml的注射器针头太粗了,只能用10ml的)这样会影响峰值吗?
    谢谢!

    tsman(hanchunfeng) 发表:你进样设置多长时间,用的什么柱子?? 最好发个图,估计苯的峰被溶剂峰覆盖了

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  • yzguo

    第11楼2011/06/11

    应该用1ml的气密注射器。

    流浪的钢丝球(danermj) 发表:用的毛细色谱柱
    进样时间没有怎么调,这个应该没什么太大关系吧????
    也就是说选择直接进样的话,苯的峰会被溶剂-甲醇覆盖吗? 所以说用热解析进样的话,会把甲醇解析掉,只留下苯系的峰值吗??
    还有,我热解析出100ml的气体,取10ul手动进样到色谱仪(新的50325上写的是进样1ml可是我们这1ml的注射器针头太粗了,只能用10ml的)这样会影响峰值吗?
    谢谢!

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  • tsman

    第12楼2011/06/11

    用的毛细色谱柱进样时间没有怎么调,这个应该没什么太大关系吧????

    也就是说选择直接进样的话,苯的峰会被溶剂-甲醇覆盖吗? 所以说用热解析进样的话,会把甲醇解析掉,只留下苯系的峰值吗??

    还有,我热解析出100ml的气体,取10ul手动进样到色谱仪(新的50325上写的是进样1ml可是我们这1ml的注射器针头太粗了,只能用10ml的)这样会影响峰值吗?

    你到底进样多少??如果是10毫升就太大了
    ,还有就是你可以加大分流比,都是一些比较常用的方法

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  • 雨木霖

    第13楼2011/06/13

    甲醇在FID上的响应太大了,所以经常容易把苯的出峰给覆盖掉。
    即使分流比很高也难。

    你可以去申请买一根1000ul的气密针的啊~针头比较细,很适合气体的进样

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