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求助关于hj741-2015s色谱分离和检出限的问题

气相色谱(GC)

  • 方法验证1,2-二氯乙烷和苯分离了,1,1,1,2-四氯乙烷和乙苯未分离,检出限的话该怎么计算,还有用柱2辅助定性,那检出限和柱1是一样的吗
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/10/22

    应助达人

    1、标准是是1,2-二氯乙烷和苯是分不开的,报和值,附录中给出的检出限也是两个合在一起的。另外两个是单独能够具有分离度的,标准分别给出了检出限。楼主这种情况和标准正好相反,一来检查使用的色谱柱和标准上是否完全一致,二来优化升温程序,使得起出峰尽可能符合标准上的出峰情况。另外标准上给出的检出限,应该仅仅是针对柱1的,因为同样浓度化合物在不同色谱柱上峰面积和峰高肯定是不一样的,所以检出限肯定也是不一样的,但标准附录只给了一个检出限,说明只验证了柱1,未验证在柱2情况下的检出限。
    2、柱2仅仅只是用来辅助定性,意思是当你测试样品,比如有2个化合物出峰在一起,在这个位置上有一个峰,你无法判断到底是属于哪一个化合物,这时候柱2派用场,来区分出峰的是属于哪个化合物。
    3、总体看下来这个方法,我感觉是有局限性的,很多情况也没有考虑在内。

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  • 六分仪

    第2楼2024/10/22

    色谱柱还有温度设定都是按照标准来的,标准上的1,1,1,2-四氯乙烷和苯乙烯的峰也基本连着,就冒了一点尖,我感觉这个方法不太好。。。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、标准是是1,2-二氯乙烷和苯是分不开的,报和值,附录中给出的检出限也是两个合在一起的。另外两个是单独能够具有分离度的,标准分别给出了检出限。楼主这种情况和标准正好相反,一来检查使用的色谱柱和标准上是否完全一致,二来优化升温程序,使得起出峰尽可能符合标准上的出峰情况。另外标准上给出的检出限,应该仅仅是针对柱1的,因为同样浓度化合物在不同色谱柱上峰面积和峰高肯定是不一样的,所以检出限肯定也是不一样的,但标准附录只给了一个检出限,说明只验证了柱1,未验证在柱2情况下的检出限。2、柱2仅仅只是用来辅助定性,意思是当你测试样品,比如有2个化合物出峰在一起,在这个位置上有一个峰,你无法判断到底是属于哪一个化合物,这时候柱2派用场,来区分出峰的是属于哪个化合物。3、总体看下来这个方法,我感觉是有局限性的,很多情况也没有考虑在内。

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