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气相色谱法检测月饼中苯甲酸含量的操作要点

小电子PCB

2024/10/09
小电子

原创大赛公告

一、样品前处理

1. 取样与粉碎
首先，要从月饼中取得有代表性的样品。因为月饼可能有不同的馅料和皮，所以得把月饼各个部分都取到，混合均匀。然后呢，把月饼放到研磨器里粉碎成细粉末状，这样能保证后面提取苯甲酸的时候更充分。

2. 提取
称取一定量的粉碎后的月饼样品，放到具塞锥形瓶里。接着加入适量的有机溶剂，像乙醚就挺常用的。加入的量得根据样品的量来定，一般来说，每克样品加5 10毫升的乙醚比较合适。然后把锥形瓶密封好，放在振荡器上振荡，振荡速度不要太快，防止溶液溅出来，振荡个10 15分钟就行，让苯甲酸充分溶解到乙醚中。

3. 净化（可选）
如果提取出来的溶液看起来比较浑浊或者可能有杂质干扰检测，就需要净化一下。可以用分液漏斗进行简单的净化。把提取液转移到分液漏斗中，静置分层后，取上层有机相。要是还有杂质，可以考虑用固相萃取柱进一步净化，按照固相萃取柱的操作说明进行操作，把杂质去掉，只留下含有苯甲酸的溶液。

4. 浓缩
净化后的溶液如果体积比较大，就需要浓缩。可以用氮吹仪来浓缩，把温度设得低一点，比如40°C左右，用氮气慢慢吹干溶液，直到剩下大概1毫升左右的溶液就可以了。这样苯甲酸的浓度相对就提高了，便于后面的检测。

二、气相色谱仪操作

1. 色谱柱选择与安装
对于检测苯甲酸，选择中等极性的毛细管色谱柱比较好，像DB 17或者HP 5柱。安装色谱柱的时候，要小心谨慎。先把色谱柱的一端连接到进样口，按照仪器上的标识拧紧，确保密封不漏气；然后把另一端连接到检测器上，同样要拧紧。连接好之后，要检查一下整个气路系统是否通畅。

2. 仪器参数设置
进样口温度可以设置在220 250°C之间，这个温度能让苯甲酸在进样后迅速汽化。柱温方面，如果采用恒温模式，可以设为180 200°C；要是采用程序升温，就从150°C开始，以10 20°C/min的速度升温到220°C。载气一般用氮气，流速调整到1 2毫升/分钟比较合适，流速合适才能保证苯甲酸在色谱柱里有好的分离效果。
如果用氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度设置在250 300°C，氢气流量设为30 40毫升/分钟，空气流量设为300 400毫升/分钟。

三、进样与结果计算

1. 进样
用微量进样器吸取1 5微升的浓缩后的样品溶液，快速而准确地注入进样口。进样的时候要保持进样的深度和角度一致，这样每次进样的重复性才好。
2. 结果计算
进样后，根据苯甲酸的色谱峰保留时间来确定它是否存在，再根据峰面积或者峰高，通过外标法来计算苯甲酸的含量。外标法就是用已知浓度的苯甲酸标准品制作标准曲线，然后根据样品的峰面积或者峰高在标准曲线上找到对应的浓度，再根据样品的处理过程进行换算，就得出月饼中苯甲酸的含量了。

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