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【仪器心得】SPE固相萃取仪使用心得

symmacros

2024/10/10
农检联合队

气质联用（GCMS）

【仪器心得】SPE固相萃取仪使用心得

1. 固相萃取简述

固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于色谱分离的样品前处理方法。其作用机理和液相色谱相同。它结合了选择性保留、选择性洗脱等过程的分离技术。分析目标物由于不同的官能团相互作用而被吸附。样品溶液（通常是水溶液）通过吸附剂时候，目标化合物由于吸附剂的不同相互作用而被保留，其它组分透过吸附性流出小柱，然后用另一种溶液选择性的目标物洗脱下来，从而实现了对复杂样品的分离，纯化和富集。

图1 SPE固相萃取的基本原理和操作流程图

2. SPE固相萃取的一般操作流程：

1）活化Conditioning固相萃取SPE小柱：加入适当的溶剂使吸附剂的官能团展开润湿，除去吸附剂上面可能的杂质干扰物。

2）加载Loading样品（上样）：小柱加入样品。

3）保留Retention：当样品通过吸附性，目标化合物等保留强的化合物被吸附剂吸附而留着小柱里面。

4）干燥Drying：用气流（真空）除去水分。

5）淋洗Rinse & Washing：加入适当溶剂把非目标物等干扰物除去。

6）洗脱Elution：加入适当溶剂（洗脱能量较强的溶剂），把目标物洗脱出来。

7）适当浓缩Concentration (如果需要)：除去过量溶剂。

8）进样GCMS。

2007年购置一套美国SUPELCO 12管防交叉污染固相萃取装置，包括大体积样品取样器，小柱连接适配器，进口GAST无油真空泵，进口真空缓冲瓶等。采用进口无油真空泵，要贵一些，但效果好一些，耐用。

3. SPE固相萃取仪使用

对于香精香料行业，SPE固相萃取适合于水质样品或水溶性溶剂样品，例如各种饮料、果汁中香气香味成分的提取；乙醇、异丙醇、丙二醇，聚丙二醇等极性溶剂基质中香精的提取。利用SPE固相萃取提取进行了许多不同基质的香气香味样品的提取，完成不少项目。也完成了许多含油脂样品的塑化剂和香精香料成分的提取。

应用举例: 冰红茶饮料固相萃取香气香味成分:

图12 冰红茶饮料固相萃取总离子色谱图（TIC）

4. SPE固相萃取仪的优缺点

SPE固相萃取在合适的吸附剂（和目标物）匹配下，重现性好。使用有机溶剂量很少（和液液萃取相比）。吸附性有选择性，对不同化合物吸附效果不同。有时候需要复合吸附剂。SPE固相萃取装置较贵一些。

4. SPE固相萃取仪注意事项

SPE固相萃取处理的样品需要是干净清洁的液体。对于有气泡样品，例如啤酒，碳酸饮料，汽水等样品，需要先超声脱气后过小柱。浑浊样品需要澄清，例如离心或过滤等。发现饮料样品处理时候（未过滤离心处理），会出现堵塞小柱，加入硅藻土，Mg2SO2有改善。高浓度的乙醇或极性溶剂样品，需要用去离子水稀释后提取。其它基质的样品做相应的予处理。

（全文完）

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