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双峰或肩峰原因—活性羰基

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2024/10/10

液相色谱（LC）

这里的双峰，实质是一个化合物，进了流动相后，变为两个峰，本质上一个化合物变为了两个化合物。

例1——羰基的加成

对比苯环，吡啶为缺电子体系（吡啶环由于氮上的孤对电子不能离域至环中，导致2，4位置均较为缺电子，3位和苯环相当）。

比如A化合物，由于醛基邻位两个吸电子基氟的“拉”力作用，导致羰基缺电子更严重，容易受到富电子化合物（亲核试剂）的进攻，从而发生加成反应。酸/碱能催化该反应，流动相中的常用的水、甲醇、胺都容易和其反应，产生偕二醇、半缩醛、缩醛、半缩醛和亚胺等的混合物（如下图3），这是一个可逆的反应，如果反应速率适中，刚好处于UV检测器的采集频率之内，则在HPLC上能看到两个分离或未完全分离的“船型峰”（见图4），如果反应很快或者较慢，则只能看到一个单一峰。

需要注意，如果是缩醛化合物，需用弱碱性流动相，碱性条件下缩醛不会转化为半缩醛。

例2——烯醇互变

烯醇互变，大部分的化合物通过调整流动相的酸/碱性或者升高温度均能得到解决，也有部分较难解决.①单纯的烯醇互变和②含有β-二羰基化合物是工作中遇到比较多的。

例3——其他化学反应

如果流动相不合适，席夫碱在弱碱性流动相下，很容易发生的降解，导致峰型为双峰或船型峰。

下述化合物（邻位），在酸的催化下，也会发生如下反应，但是对位和间位由于空间距离较远，不存在该问题，

这样的例子很多很多，如果遇到了，也是你的机遇了。

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