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聊一下气相色谱柱柱效降低原因之-氧损坏

memory光阴

2024/10/11

前处理综合讨论

色谱柱氧损坏的表现

1、柱效降低：色谱柱的柱效变差，表现为峰拖尾、分离度降低等。

2、小黑斑：色谱柱表面可能出现“小黑斑”的症状，这是色谱柱氧损坏较为严重的表现。

3、性能不可恢复：色谱柱的氧损坏往往是不可逆的，即使后期进行保护或老化处理，也无法恢复到最初的状态。

氧是许多毛细管气相色谱柱的大敌。

气相色谱柱氧损坏具体原因？

在室温或近于室温的温度下，不会损坏色谱柱，但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常，对于极性固定相，较低的温度和氧浓度条件下，就可发生严重损坏。

长时间暴露在氧中才会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中（如注射空气或快速取下隔垫螺母）不会有什么问题。

载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏才是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过量流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将不能使用。

预防氧损坏：

1、定期检漏：定期更换进样口隔垫，以防止隔垫老化导致泄漏。

3、使用高纯度载气：在色谱系统中安装氧气捕集阱，以捕获并去除可能进入色谱柱的氧气

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