仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
色谱
>
液相色谱(LC)
>
帖子详情
双峰或肩峰原因—含Z/E式
p3203140
2024/10/14
私聊
液相色谱(LC)
这里的双峰,本质是
2
个化合物,有时候结构仅会给出一个结构(顺式或反式)。为独立的双峰,也有单峰或肩峰,这种化合物,很多很多,知道就行。
例
具有活性
亚甲基
的化合物(如丙二酸酯、
β-
酮酸酯、氰乙酸酯、硝基乙酸酯等)在
氨
、
胺
或其
羧酸盐
等碱性物质的催化作用下,与
醛
、
酮
发生醛醇型缩合,脱水而得到
α,β-
不饱和二羰基化合物
,该反应常称为
Knoevenagel
缩合反应(常译作克脑文盖尔缩合反应),反应产物
α,β
位之间为双键,存在顺(
Z
)
、
反(
E
)两种异构体,在普通的
C18
色谱柱上为两个独立的双峰(如下图)。
上述反应,得到得产物具有顺反异构体,大部分杂质也具有双峰甚至
4
个峰,
分析的时候可以合并控制,但加大了方法开发的难度,但这类化合物作为中间体的居多,如果工艺能除去大部分的杂质,则方法开发和质量研究的难度会降低,研究可以酌情研究,比较有意思的化合物
C
有两个双键,理论上在色谱柱上为
4
个峰,且其紫外吸收的最大波长比较高,比较容易识别;
戊酮无紫外吸收,沸点
102
℃,硝基乙酸乙酯沸点
208
℃,价格上戊酮较为便宜,工艺中戊酮会过量,故反应液的检测采用
GC
法较为合适,重点关注硝基乙酸乙酯是否反应完,后处理采用蒸馏除去戊酮后,得到中间体,部分杂质比如杂质
C
由于沸点较高,杂质
D
的响应差异等原因,
GC
法不太合适,该中间体的控制和研究采用
HPLC-UV
法较为合适。大部分化合物均
α,β-
不饱和
羰基化合物,根据
Woodword
规则计算,主峰的最大吸收波长在
230nm
附近,为兼顾硝基乙酸乙酯,可以采用
210nm
波长。
相关话题
1
袋子法VOC检测-袋式法采样流程(1)
2
【汇总帖】【原创】第十七届液相色谱版面原创文章汇总(持续更新中....)
近期热榜
云端相约|一触即动,精准掌控
生命科学设备品牌认知度深度调研
迎国庆送壕礼!十月发帖抢大疆云台
LC-MS实验瓶颈的突破与优化
热门活动
宝藏核磁实验室的得力助手征文活动
【售后专场--招聘会】
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
【求助】关于一个单位
2007/11/06
【求助】谁能提供岛津LC-20AB的资料呀
2006/12/05
【讨论】液相色谱测杂质含量
2009/04/08
液相色谱的峰形变宽了,峰之间分不开了
求助
2019/09/18
【求助】甲醇的溶剂峰分裂成3个尖峰是怎么回事
2007/05/15
离子色谱仪ICS5000+
2021/09/26
【求助】问一个很白痴的问题:“联用”和“在线联用”有什么区别吗?
2008/12/18
灭幼脲过氨基萃取柱洗脱液问题
求助
2020/02/19
袋子法VOC检测-袋式法采样流程(1)
第十七届原创
2024/10/14
【汇总帖】【原创】第十七届液相色谱版面原创文章汇总(持续更新中....)
原创
2024/10/14
双峰或肩峰原因—含Z/E式
分享
2024/10/14
双峰或肩峰原因—降解
分享
2024/10/14
高效液相色谱基础篇|关于色谱柱再生的小知识
分享
2024/10/14
高效液相色谱基础篇|关于色谱柱活化的小知识 原创 紫川Vern 磊哥研学社 2024年10月08日 06:48 福建
分享
2024/10/14
【仪器心得】岛津LC-20AD 未接色谱柱前端没有压力心得
第十七届原创
2024/10/14
高效液相色谱基础篇|关于手性色谱柱使用的小知识
分享
2024/10/14
对虚假报告零容忍
第十七届原创
2024/10/10
悄悄告诉你 - 想做好能力验证组织机构的选择要正确
第十七届原创
2024/10/08
安捷伦TCD 测水怎么定量
已应助
2024/10/08
设备无法校准时能否用核查代替?
第十七届原创
2024/10/08
技术人员档案中该不该有目录清单?
第十七届原创
2024/10/09
认可准则“万年不变”,实验室每年的培训内容是不是也不用变了?
第十七届原创
2024/10/09
纺织品色牢度沾色评级方式集锦及简介
第十七届原创
2024/10/08
如何才能选出适合自己实验室的空调机组?
第十七届原创
2024/10/08
电缆故障测试仪校准规范解析与实用技巧!
分享
2024/10/14
双峰或肩峰原因—降解
分享
2024/10/14
【鹊桥相会】世界保健日
原创
2024/10/14
【鹊桥相会】国际减灾日
原创
2024/10/14
75万!阿克苏地区中农大联合研究院实验室试剂及耗材采购项目
求购
2024/10/14
举报资料“GB∕T 2997-2015 致密定形耐火制品体积密度,显气孔率和真气孔率试验方法.pdf”
资料
2024/10/14
高效液相色谱基础篇|关于色谱柱再生的小知识
分享
2024/10/14
高效液相色谱基础篇|关于色谱柱活化的小知识 原创 紫川Vern 磊哥研学社 2024年10月08日 06:48 福建
分享
2024/10/14
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...