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【仪器心得】岛津LC-20AD 未接色谱柱前端没有压力心得
ZYQ9/29
2024/10/14
私聊
液相色谱(LC)
我们在实验过程中,经常会遇到
液相
没有压力或压力过大的情况。我们在更换了六通阀连接色谱柱的管路后,为了验证是否漏液,我们将仪器的泵打开,开始是0.2ml/min的流速,压力0.2Mpa,然后将流速调到1.0ml/min,压力达到4.3Mpa左右,且液滴呈线性。正在我跟同事两个觉得没有问题的时候,突然压力降低到0.1 Mpa,液滴也不呈线性。我们继续将流速调大到3.0ml/min,压力还是没有上去。如下图所示。前端也没有发现漏液的情况。
然后我们将管路前端拆下看是否有流动相流出,有液滴流出,没有压力。继续将管路接上,液滴还是不呈线性,压力也没有上去。想到我们在开泵的时候没有排气泡,怀疑是否是管路有气泡导致的压力不正常。然后我们将每个流路进行了排气泡操作,最后打开泵,压力正常,液滴也呈线性。
总结:在我们实验的时候,小细节往往会带来大的问题,我们在实验室前一定要检查我们的流动相是否在有效期内,流动相是否是我们实验需要的,柱子是否连接正确,在检查完这些后我们一定还要进行排气泡操作,
液相
在我们长期没有使用,第一次开始使用的时候,会出现管路里面有气泡、流动相干等情况,如果你不进行排气泡,直接进入我们的柱子,有可能造成柱子的损坏,还有气泡如果一直在系统内,排不出去,造成实验结果不正常,在后续你去排查问题的时候,也是增加我们的工作量。
实验过程中,养成良好的习惯,注意每一个细节,会为你的实验提供很大的帮助。
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