仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
食品检测
>
农残检测
>
帖子详情
蔬菜水果农残前处理规范操作分析
Ins_4c7b4ff2
2024/10/18
私聊
农残检测
近年来,食品安全与农药残留日益受到人们关注,蔬菜是人们最基本的生活消费品之一,其质量安全关系公众的身体健康和生命安全。区县农产品质检机构作为农产品检测的基层单位,承担农产品质量安全日常监督检验,是有效防止不合格农产品进入市场的重要关口。目前,农业行业标准
NY/T 761-2008
《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》因操作简单、步骤少、回收率高等,已成为应用最广泛的农药残留检测标准方法,也是目前基层实验室风险监测最常用的定量检测方法。在农产品农药残留检测过程中,无论是传统方法还是现代仪器分析方法,都离不开大量的前处理操作。因此,前处理过程是农药残留分析检测非常关键的步骤,直接关系到整个分析过程的准确性与精密度。
样品前处理不仅要求尽可能完全提取样品中的待测组分,还要尽量去除样品中与特定目标物质共存的杂质,减少对检测器和色谱柱的污染,降低对检测结果的干扰,提升检测的灵敏度和准确性。提取和净化是农药残留分析过程中十分重要的前处理步骤,不断探索开发快速、易操作、回收率高的前处理方法,是样品检测的关键内容,特别是对食品样品中痕量组分的测定尤为重要。其中,
NY/T 761-2008
标准中农产品待测样品的前处理步骤为提取、浓缩、净化等,本文主要从以下方面进行概述,以探究出检测时间短、检测准确性高、便于在基层实验室普及使用的方法。
1
样品的称量
称量时,应先对所称样品充分搅匀,保证称取的样品具有代表性,尽量使用较大的称量勺,减少样品间的差异,同时要尽量避免样品黏到容器壁上。另外,考虑工作效率等因素,将农产品捣碎至糊状,且无明显块状物质即可。特别要注意的是,某些样品由于含水量大(如番茄),冷冻样会在表面上有一层冰层,此时的冰晶和水不得丢弃,应重新匀浆后再进行提取。
2
样品的提取
样本在提取过程中,应保证样品提取时间、提取过程与质控样品尽量相同,使质控样品更清楚地反映前处理操作的准确性。基层实验室常用的提取方法有组织捣碎法(高速匀浆)、恒温振荡提取。
在加入提取溶剂后,要尽快处理样品,特别是夏天温度较高时,放置时间过长,溶剂挥发后会导致结果偏高。
(
1
)高速匀浆提取过程中,应尽量将样品绞碎均匀,且保证样品匀浆时间与质控样品匀浆时间一致,同时应严格控制好时间,防止高温反应导致农药降解。
(
2
)恒温振荡提取是通过将样品一定频率振荡,大幅增加液体的流动性,从而提高目标物提取效率。这种方法本身没有将样品捣碎,所以要求制备的样品要打碎比较均匀、细致。
在实际工作中,以上两种提取方法各有适用的范围。当样品量大时,振荡提取比高速匀浆提取工作效率高,适合于大批量样品处理,其准确度和精密度稍低于高速匀浆,但均能满足分析技术要求。
(3)
盐析过程需称量过量的氯化钠
5
~
7 g
,一般不宜超过
7 g
,否则可能会增加后面移液管吸取的难度;而且细小的氯化钠也可能会带入到滤液中,在净化中过柱时,需要更长的时间,容易造成样品溶液的挥发,使回收率偏低;另外,含水量较高的样品可酌情增加,保证振荡后瓶底有少量氯化钠剩余。
(4)
匀浆过滤后要静置
30 min
,使有机相与水相充分分层,否则会造成水分存留在乙腈相中,致使氮吹时吹不干,农药水解,直接影响回收率;若发生乳化现象,则长时间静置或者加少量蒸馏水,直到分层清晰。
3
蒸发浓缩
基层实验室常用的蒸发浓缩方法有水浴浓缩、氮吹浓缩,需要注意以下关键问题。
(
1
)浓缩过程是样品容易损失的环节,利用空气或氮气流吹带出溶剂的浓缩方法,适用于体积小、易挥发的提取液,但热不稳定性农药就比较容易损失,如有机磷中的甲胺磷、氧乐果、敌敌畏、甲拌磷等。因此,使用氮吹浓缩时,用离心管浓缩有机磷类,加热温度应控制在
70
℃左右;用小烧杯浓缩的,加热温度控制在
60
~
65
℃。
(
2
)氮气流量不能过大,在浓缩过程中,不能将样品完全吹干,吹至余留
0.5
~
1.0 mL
的近干状态为宜,在近干状态下取离水浴锅后自然晾干,或在室温下缓慢吹入氮气。否则部分农药(如甲拌磷、甲胺磷等)回收率会明显降低。
(
3
)旋转蒸发器其特点是可以边减压边旋转,在一般不超过
40
℃的较低水浴蒸馏温度下能快而平稳地传递热量,而不发生暴沸;在使用中还可根据浓缩液体积,更换各种容量(
10
~
l 000 mL
)的烧瓶,要注意不能蒸干,保留
1 mL
左右为宜。应注意的是,浓
缩完毕时放气速度一定要平稳,不要过快,否则部分农药会损失。
4
结论
结果表明,所检测的水果、蔬菜中有机磷类农药敌敌畏的含量都在国家允许限量范围内,但也存在有检出的情况。因此要建立健全的农药残留检测体系,建立四级农药残留监控体系,配备相应的检测设备,制订药物残留监控、监督计划,对畜产品生产基地、批发市场、农贸市场和超市等进行有效监控,向种植户大力宣传农药残留危害及国家对于兽药残留超标的
刑法,让人们吃到更加安全的水果、蔬菜。
相关话题
1
【天研仪器】农药残留测试仪如何检测蔬菜药物残留
2
农药残留检测仪使用方法介绍
近期热榜
迎国庆送壕礼!十月发帖抢大疆云台
【11月12日开播】第九届水质分析技术大会!
第6季 “仪器心得”有奖征文活动
LC-MS实验瓶颈的突破与优化
热门活动
宝藏核磁实验室的得力助手征文活动
【售后专场--招聘会】
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
美国农残检测方法
讨论
2013/06/07
【我们不一YOUNG】原始记录的五个特征
原创
2024/07/20
【求助】—GC-17A的操作说明书
2007/04/13
植物源农残检测的种类??求求求
求助
2011/08/05
百草枯的检测
讨论
2013/08/17
【讨论】Dr. Specht Laboratorien 大家知道这家公司吗?其主页上宣称农残分析是NO.1
2010/06/24
【分享】—用户z547337297上传的欧盟食品限量标准
2008/07/05
更换衬管后不出峰?
求助
2018/08/15
【天研仪器】农药残留测试仪如何检测蔬菜药物残留
原创
2024/10/21
农药残留检测仪使用方法介绍
分享
2024/10/21
蔬菜水果农残前处理规范操作分析
第十七届原创
2024/10/18
全自动农药残留检测仪与全自动农兽药残留检测仪的区别
分享
2024/10/17
食品药物残留检测仪器有哪些
原创
2024/10/17
【汇总贴】2024新手小白做农残-农残检测相关检测标准及文件
分享
2024/10/16
不同农产品的缩分方法
分享
2024/10/15
蔬菜水果样品采样方法
分享
2024/10/15
群体智能优化算法及其在光谱变量选择中的应用进展
第十七届原创
2024/10/15
CNAS:此项目不在CNAS认可范围内
求助
2024/10/15
作为计量人员,你们听到过客户最“离谱”的要求有哪一些?说出来大家一起乐一乐
讨论
2024/10/14
求助,氰戊菊酯气相ECD出三个峰并都呈现线性关系
求助
2024/10/14
液相检测谱图鼓出一个大包是什么原因?
求助
2024/10/14
求助!关于CNAS文审提出的“实验室组织结构图未体现相关部门的支撑关系”如何修改
求助
2024/10/14
对于设备购置单位来说,让我给你几个让你爱上国产设备的理由!
第十七届原创
2024/10/16
能力验证满意但是内部质控分析时不合格,实验室怎么办?
讨论
2024/10/15
中压制备液相选择
新手求助
2024/10/18
举报资料“GBT 23236-2024 数字航空摄影测量 空中三角测量规范.pdf”
资料
2024/10/18
数显LED驱动芯片/点阵数显驱动IC-VK1640B SSOP24,适用于温控仪,血氧仪等LED驱动
原创
2024/10/18
《医疗废物处理处置污染控制标准》(GB 39707-2020)完善了危险废物和医疗废物焚烧设施的烟气污染物的排放要求,现有设施如何与新标准进行衔接?
分享
2024/10/18
如何区分副产物与危险废物的关系?
分享
2024/10/18
标准实施 | 2024年10月即将实施的标准
分享
2024/10/18
固体废物危险特性鉴别时能否只检测部分关键指标?
分享
2024/10/18
如果危废鉴别出现了一个样品超标,那它可以判定为危险废物吗?
分享
2024/10/18
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...