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核磁共振技术(NMR)
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如何选择合适的氘代溶剂?
通标小菜鸟
2024/10/20
私聊
核磁共振技术(NMR)
谱议靠氘信号锁场和匀场,一般要求:惰性,低沸点,价格尽量便宜首要规则,氘代原子越多,价格越高。
溶解度:越大越好,以增加实验的灵敏度。
溶剂信号对样品的干扰:越小越好,尽量不与谱峰范围重叠。
温度可靠性:在实验温度下不会挥发或凝固,溶解度不会受太大影响。比如,D6-DMSO凝固点18.4度,如果实验室不是恒温的,冬天凝固很正常温度低会发生凝固。
粘滞性
:粘滞性越小,分辨率越好
水含量:几乎所有核磁溶剂里都有痕量或更多的水,水的存在会降低谱图的质量。
带
活泼氢
的试样尽量选择不含活泼氢的试剂,避免该峰因氢氘交换而无 法在图谱中表现出来
首选溶剂:CDCl3,尖锐的单峰,7.26ppm,沸点 60.8°C
其它常见氘代溶剂:CD3COCD3,CD3OD,DMSO-d6(可以打出活泼氢),C5D5N
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