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NMR样品溶液准备要求分享

通标小菜鸟

2024/10/20

核磁共振技术（NMR）

1. 尽量直接把 NMR 溶液过滤进样品管避免沾染灰尘和其他污物。

2. 拿住样品管是要拿住上部。

3. 实验过程中的溶剂残留也是影响图谱质量的很大因素。常见的有石油醚、乙酸乙酯等溶剂。

4. 对于氢谱，3 到 10 毫克样品足够。对于分子量较大的样品，有时需要浓度更大的溶液。但浓度太大会因饱和或者粘度增加而降低分辨率。

5. 对于碳谱和杂核谱，样品浓度至少为氢谱的 5 倍（一般在 100 毫克左右）。

6. 对于二维实验，为了获得较好的信噪比，样品浓度必须够。根据经验，25 毫克样品足以完成所有实验，包括氢碳相关 HMBC 实验。如果样品只有 1 到 5 毫克，只能完成同核氢氢相关实验，与碳相关的实验至少需要过夜。保持样品高度或者体积一致。这将减少换样品后的匀场时间。对于 5 毫米核磁管，样品体积应为 0.6 毫升或者样品高度为 4 厘米。

7. 保持样品高度或者体积一致。这将减少换样品后的匀场时间。

8. 盖上样品管，使用封口膜密封减少蒸发。

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