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超载的问题

冰饼兵

2024/10/20

气相色谱（GC）

检测器超载与色谱柱超载

“ 在制备色谱中，一般都是超载进样，主要是为了提高制备分离的效率，降低成本；而在分析色谱中，也会遇到超载的情况，不过多数是非正常的结果。”

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上面图谱显示的情况就是超载情况，出现这样的结果，可能是检测器超载，也可能是色谱柱超载。

01、器超载
检测器超载是指在是色谱分析过程中，当样品的浓度超过检测器的线性响应范围时，导致出现平头峰等问题。这种情况通常发生在样品的量过大，超出了检测器有效处理的能力。

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为了避免检测器过载，实验设计时需要进行样品的检测波长筛选，找到响应值适中的波长。比如，上图中254nm就是合适的波长。

02、柱超载

色谱柱过载是指在液相色谱或气相色谱分析过程中，由于样品的浓度或体积超过了色谱柱的处理能力，导致分离效率和柱效降低的现象。这种现象主要分为质量过载和体积过载两种类型。

1. 质量过载

- 定义：由于进入色谱柱的样品量较高，使得色谱柱固定相上的某些组分达到饱和，超过其载样量。

- 表现：色谱峰出现拖尾，峰宽增加，理论塔板数下降，峰形失真，可能形成直角三角形的峰。

- 原因：特定组分在固定相上的过饱和，尤其是空间体积较大的化合物，由于空间位阻的影响，更容易过载。

- 解决办法：

①减少进样量，

②使用比表面积更大、碳含量更高的色谱柱。

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2. 体积过载
- 定义：等度条件时，进样体积过大，导致样品在柱中的浓度分布不均，影响峰的形状和分离度。

- 表现：峰变得平头或展宽，分离度降低，保留时间变化。

- 解决办法：浓缩样品，减小进样体积，或改为梯度条件。

遇到超载情况，首先判断是哪一种超载，然后通过检测器的参数设置、色谱柱规格的选择、合理的样品处理、进样控制和设备维护，可以有效预防和解决检测器超载和色谱柱超载的问题，从而提高HPLC分析与制备的准确性和重复性。如果您有具体的实验问题或需要进一步的详细指导，请随时告诉！

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