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核磁样品和样品管的要求有哪些？

通标小菜鸟

2024/10/20

核磁共振技术（NMR）

样品：纯净，干燥，溶液内无灰尘或沉淀，尤其不应含有铁磁性杂质。特殊条件下需要过滤或除氧。黏度不要过高（影响驰豫时间），黏度越大，分辨率越差，样品可适度稀释来提高分辨率。

溶液内的灰尘会使谱线明显变宽而降低分辨率，再好的匀场也无法解决该问题。

样品管：匀质，清洁，不携带铁磁性物质。不要用洗液洗涤，以免带入很难除去的顺磁杂质。不要在温度太高的烘箱里直立烘太久。

样品管的直径：

5mm 最常用

3mm 用于样品量很少的样品

10mm 用于观测低灵敏度核或溶解度受限制的样品

溶液体积：

5mm probe 0.4-0.6ml

3mm probe 0.1-0.15 ml

样品管处于合适的高度，使样品处于磁场的最强且最均匀的部分。

足够的溶液高度，3.5～5cm。

对于5毫米核磁管，样品体积应为0.5毫升或者样品高度为4～4.5厘米。太低的溶液高度使匀场所需时间大大增加，而且很难得到高质量的谱图。不要为了增加浓度而过分缩小溶液的体积。

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