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农残检测 残留问题 液质联用仪

  • Ins_ee66363b
    2024/10/30
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 各位老师好,使用安捷伦LC-MS 检测农残时遇到一个问题。
    空白针里 DEET 有残留,数值在20ppb左右,偶尔第一针空白又没有,但随后的每个样品DEET都会有检出。
    目前没找到原因,所以在判断结果时,响应大小和空白里差不多就判定为未检出。这种方式可行吗?
    那么当检测值大于20ppb时,类似在28或者40p pb是否需要扣掉空白里的数值呢?
    因为担心会将原本有检出的误判为未检出,或者使结果偏大或偏小,所以想请教各位老师是否有更好判定的方式。
    以及这种情况要考虑哪里有污染呢?
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • ztyzb

    第1楼2024/10/31

    应助达人

    各位老师好,使用安捷伦LC-MS 检测农残时遇到一个问题。
    空白针里 DEET 有残留,数值在20ppb左右,偶尔第一针空白又没有,但随后的每个样品DEET都会有检出。
    目前没找到原因,所以在判断结果时,响应大小和空白里差不多就判定为未检出。这种方式可行吗?
    那么当检测值大于20ppb时,类似在28或者40p pb是否需要扣掉空白里的数值呢?
    因为担心会将原本有检出的误判为未检出,或者使结果偏大或偏小,所以想请教各位老师是否有更好判定的方式。
    以及这种情况要考虑哪里有污染呢?
    楼主,根据您的描述空白含量是随机的这样判断不合适,考虑是进样针或者仪器残留引起的,建议空白有残留时多进几针空白待响应值降下来后再进样品,必要时对进样针、色谱柱进行维护,洗针液需要定期更换

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  • zhangyongmei

    第2楼2024/10/31

    曲线不过原点,能够把空白扣掉吗?

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  • hujiangtao

    第3楼2024/10/31

    应助达人

    是进过高浓度 DEET 产生了残留吗?如果是还是要把整个系统冲洗干净,这种扣除的方式不可取,因为都在20ppb这个浓度级别可能楼主说的28也是仪器波动引起的,不一定是样品里含有的,所以可以先去掉色谱柱用1%甲酸体系冲洗然后再用高比例有机相冲洗,以前遇到过三乙胺污染情况102离子响应特别高,冲了两天才去除干扰

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  • Ins_ee66363b

    第4楼2024/10/31

    好的,谢谢,之前冲过一次系统,后面做样还是有,有时间再多冲洗些时间看看。

    hujiangtao(hujiangtao)发表:是进过高浓度 DEET 产生了残留吗?如果是还是要把整个系统冲洗干净,这种扣除的方式不可取,因为都在20ppb这个浓度级别可能楼主说的28也是仪器波动引起的,不一定是样品里含有的,所以可以先去掉色谱柱用1%甲酸体系冲洗然后再用高比例有机相冲洗,以前遇到过三乙胺污染情况102离子响应特别高,冲了两天才去除干扰

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