农残检测 残留问题 液质联用仪

应助达人

各位老师好，使用安捷伦LC-MS 检测农残时遇到一个问题。
空白针里 DEET 有残留，数值在20ppb左右，偶尔第一针空白又没有，但随后的每个样品DEET都会有检出。
目前没找到原因，所以在判断结果时，响应大小和空白里差不多就判定为未检出。这种方式可行吗？
那么当检测值大于20ppb时，类似在28或者40p pb是否需要扣掉空白里的数值呢？
因为担心会将原本有检出的误判为未检出，或者使结果偏大或偏小，所以想请教各位老师是否有更好判定的方式。
以及这种情况要考虑哪里有污染呢？
楼主，根据您的描述空白含量是随机的这样判断不合适，考虑是进样针或者仪器残留引起的，建议空白有残留时多进几针空白待响应值降下来后再进样品，必要时对进样针、色谱柱进行维护，洗针液需要定期更换

曲线不过原点，能够把空白扣掉吗？

应助达人

是进过高浓度 DEET 产生了残留吗？如果是还是要把整个系统冲洗干净，这种扣除的方式不可取，因为都在20ppb这个浓度级别可能楼主说的28也是仪器波动引起的，不一定是样品里含有的，所以可以先去掉色谱柱用1%甲酸体系冲洗然后再用高比例有机相冲洗，以前遇到过三乙胺污染情况102离子响应特别高，冲了两天才去除干扰