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通用检验方法总结-X射线衍射法
viki
2024/11/01
私聊
化学药检测
1. X射线衍射法(XRD)
原理
:利用单色X射线照射样品,检测样品的三维立体结构和成分。
应用
:分析手性、晶型、结晶水或溶剂、主成分及杂质成分、晶型种类及含量。
收录
:《
中国药典
》、《
美国药典
》、《
欧洲药典
》和《
日本药局方
》。
2. 固体化学物质分类
晶态
:分子或原子三维周期性有序排列,形成晶格结构。
非晶态
:无序排列,不形成晶格结构,多晶现象常见。
3. 衍射现象
布拉格方程
:nλ=2dsin?θnλ=2dsinθ,其中 nn 是衍射级数,λλ 是X射线波长,dd 是面间距,θθ 是掠射角。
晶面指数
:由Miller指数确定。
4. 检测方法
单晶X射线衍射法(SXRD)
:解析原子三维排列,用于手性或立体异构体分析。
粉末X射线衍射法(PXRD)
:物相鉴别,定性相分析、定量相分析等。5. 仪器与用具
组成
:X射线光源、准直系统、控制系统、冷却系统。
辐射源
:金属元素阳极靶材料,如铜、钼等。
6. 操作方法
单晶
:晶体大小0.1-1.0mm,外观平整透明。
粉末
:晶粒细小,无择优取向。
7. 结果与判定
衍射图
:感光胶片或辐射计检测,比较标准衍射数据或已知物质衍射图。
8. 注意事项
防护
:X射线有害,需采取防护措施。
环境
:无尘、温湿度控制。
仪器老化
:根据使用频率进行老化处理。
9. 定性鉴别实例
方法
:比较供试品与对照品的粉末X射线衍射图谱。
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