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通用检验方法总结-X射线衍射法

化学药检测

  • 1. X射线衍射法(XRD)原理:利用单色X射线照射样品,检测样品的三维立体结构和成分。应用:分析手性、晶型、结晶水或溶剂、主成分及杂质成分、晶型种类及含量。收录:《中国药典》、《美国药典》、《欧洲药典》和《日本药局方》。
    2. 固体化学物质分类
    晶态:分子或原子三维周期性有序排列,形成晶格结构。非晶态:无序排列,不形成晶格结构,多晶现象常见。
    3. 衍射现象
    布拉格方程:nλ=2dsin?θnλ=2dsinθ,其中 nn 是衍射级数,λλ 是X射线波长,dd 是面间距,θθ 是掠射角。晶面指数:由Miller指数确定。
    4. 检测方法
    单晶X射线衍射法(SXRD):解析原子三维排列,用于手性或立体异构体分析。粉末X射线衍射法(PXRD):物相鉴别,定性相分析、定量相分析等。5. 仪器与用具组成:X射线光源、准直系统、控制系统、冷却系统。辐射源:金属元素阳极靶材料,如铜、钼等。
    6. 操作方法
    单晶:晶体大小0.1-1.0mm,外观平整透明。粉末:晶粒细小,无择优取向。
    7. 结果与判定
    衍射图:感光胶片或辐射计检测,比较标准衍射数据或已知物质衍射图。
    8. 注意事项
    防护:X射线有害,需采取防护措施。环境:无尘、温湿度控制。仪器老化:根据使用频率进行老化处理。
    9. 定性鉴别实例
    方法:比较供试品与对照品的粉末X射线衍射图谱。
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