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【分享】空气中环己醇的测定方法

核桃

2007/05/20

空气中环己醇的测定方法
1 原理
空气中环己醇、酚经己二酸乙二醇聚酯柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
2 仪器
2.1 注射器，100ml，1ml。
2.2 微量注射器，1微升。
2.3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。5ng环己醇给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱：柱长2m，内径4mm不锈钢柱。
己二酸乙二醇聚酯：201担体＝15∶100
柱温：120℃
汽化室温度：170℃
检测室温度：140℃
载气(氮气)：48ml/min
3 试剂
3.1 环己醇，色谱纯。
3.2 己二酸乙二醇聚酯，色谱固定液。
3.3 201担体，40～60目。
4 采样
取100ml注射器，在采样点用现场空气抽洗3次，然后抽取100ml空气，将注射器套上橡皮帽，垂直放置，当天分析。
5 分析步骤
5.1 对照试验：将100ml注射器取下塑料帽，抽取100ml清洁空气，与样品同时分析，作为对照。
5.2 样品处理：将样品与对照样品注射器垂直放置，记录实验室的温度和气压。
5.3 标准曲线的绘制：用微量注射器准确抽取一定量的环己醇(于20℃时1微升环己醇质量为0.9624mg)注入100ml注射器中，配成一定浓度的标准气体。取一定量的上述标准气体用空气稀释成0.025、0.050、0.1、0.5微克/ml的标准气体。

分别取1ml进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以环己醇的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
5.4 测定：取1ml空气样品直接进样，用保留时间定性，峰高定量。
6 计算
X=C*1000/V0
式中：X——空气中环己醇的浓度，mg/m3；
C——由标准曲线上查出的环己醇含量，微克；
V0——标准状况下的样品体积，ml。
7 说明
7.1 本法不能将环己醇与环己酮分离。
7.2 本法检测限为5ng。

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