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【分享】空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法
核桃
2007/05/20
私聊
气体检测
空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸
气相色谱
测定方法
1 原理
空气中甲基丙烯酸甲酯经聚乙二醇6000柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
2 仪器
2.1 注射器,100m1,1ml。
2.2 微量注射器,50微升。
2.3
气相色谱仪
,氢焰离子化检测器。1ng甲基丙烯酸甲酯给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。
聚乙二醇6000∶101白色担体=10∶100
柱温:100℃
汽化室温度:120℃
检测室温度120℃
载气(氮气):45ml/min
3 试剂
3.1 甲基丙烯酸甲酯,色谱纯。
3.2 聚乙二醇6000,色谱固定液。
3.3 101白色担体,60~80目。
4 采样
用100ml注射器,在采样点用现场空气抽洗3次,然后抽取100ml空气,将注射器套上橡皮帽并垂直放置,4h内分析。
5 分析步骤
5.1 对照试验:将100ml注射器取下塑料帽,抽取100ml清洁空气,与样品同时分析,作为对照。
5.2 样品处理:将样品与对照样品注射器垂直放置,记录实验室的温度和气压。
5.3 标准曲线的绘制:用微量注射器取一定量的甲基丙烯酸甲酯(于20℃时1微升丙烯酸甲酯质量0.936mg)注入100ml注射器中配成一定浓度的标准气体,取一定量的甲基丙烯酸甲酯标准气用空气稀释成0.015、0.030、0.060、0.15微克/ml的甲基丙烯酸甲酯标准气体,分别取1ml进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以甲基丙烯酸甲酯的含量对峰高作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。
5.4 测定:取1ml空气样品(记录温度及压力)进样,用保留时间定性,峰高定量。
6 计算
X=C*1000/V0
式中:X——空气中甲基丙烯酸甲酯的浓度,mg/m3;
C——由标准曲线上查出的甲基丙烯酸甲酯含量,微克;
V0——标准状况下的样品体积,ml。
7 说明
7.1 本法的检测限为1ng,当甲基丙烯酸甲酯含量在0.02微克/ml时,其变异系数为1.6%。
7.2 苯对测定有干扰。
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