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【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1,2-萘醌-4-磺酸钠比色法
核桃
2007/05/20
私聊
气体检测
空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1,2-萘醌-4-磺酸钠比色法
1 原理
硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用,生成硝基甲烷,在氢氧化钙存在下,与1,2-萘醌-4-磺酸钠生成紫蓝色化合物,比色定量。
2 仪器
2.1 多孔玻板吸收管。
2.2 抽气机。
2.3 流量计,0~1L/min。
2.4 具塞比色管,10ml。
2.5 分光光度计
3 试剂
3.1 吸收液:无水乙醇。
3.2 1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液,5g/L。临用前配制。
3.3 亚硝酸钠溶液,100g/L。
3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。
3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入10ml吸收液,准确称量,加入3滴硫酸二甲酯,再准确称量,两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度,计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量,使用时用吸收液稀释成1ml=100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制,3h内稳定。
4 采样
串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5Lmin的速度,抽取8L空气。
5 分析步骤
5.1 对照试验:同采样。将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。
5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。
5.3 标准曲线的绘制:按表63配制标准管。
向标准管中各加入0.1ml 1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液(3.2),
表63 硫酸二甲酯标准管的配制
摇匀,加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3),摇匀,在60℃水浴中加热5min,取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4),振摇1min,静置2min。各加水到10ml,混匀,于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。
5.4 测定:样品管操作同标准管,比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。
6 计算
X=2(C1+C2)/V0
式中:X——空气中硫酸二甲酯的浓度,mg/m3;
C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量,微克;
V0——标准状况下的样品体积,L。
7 说明
7.1 采得的样品必须及时分析。
7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时,其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。
--------------------------------------------------------------------------------
乙、高效
液相色谱
法
1 原理
空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附,丙酮解吸后,在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离,用紫外检测器检测。以保留时间定性,峰面积定量。
2 仪器
2.1 硅胶管:在长80mm,内径3.5~4.0mm,外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60~80目层析用硅胶,两端用玻璃棉固定,套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120~130℃活化2h。
2.2 采样器,0~1L/min。
2.3 恒温水浴箱。
2.4 具塞试管,10ml。
2.5 分液漏斗,250ml。
2.6 微量注射器,10微升。
2.7 高效
液相色谱仪
,紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱:柱长25cm,内径4.6mm,不锈钢柱。
柱填料:ODSC18(5微米)
柱温:55℃
流动相:5+5甲醇
流量:1ml/min
紫外检测器波长:305nm。
3 试剂
3.1 硫酸二甲酯。
3.2 对硝基苯酚。
3.3 重蒸馏水。
3.4 丙酮、乙醚、甲醇,重蒸馏提纯。
3.5 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.3mol/L。
3.6 标准溶液:于100ml量瓶中加入10ml丙酮,准确称量,加入10滴硫酸二甲酯,再准确称量,两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度,计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时,用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制,4h内稳定。
4 采样
在采样现场打开硅胶管(2.1),以0.2~0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。
5 分析步骤
5.1 对照试验:取2支未采过样的硅胶管(2.1),按照样品处理过程同样处理作为空白对照。
5.2 样品处理:将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中,加2ml丙酮(3.4),0.4g对硝基苯酚,8ml氢氧化钠溶液(3.5),以下按标准曲线操作。
5.3 标准曲线的绘制:取6支试管(2.4),按表64配制标准管,充分混匀。在40℃水浴中保温1h,取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min,静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次,取峰面积的平均值,以硫酸二甲酯含量对峰面积作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。
表64 硫酸二甲酯标准管
5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样,以保留时间定性,峰面积定量。
硫酸二甲酯的色谱图见图54。
6 计算
X=C*2000/V0
式中:X——空气中硫酸二甲酯的浓度,mg/m3;
C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量,微克;
V0——标准状况下的样品体积,L。
7 说明
7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为
0.25~30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。
7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。
7.3 样品在常温下可稳定两天。
7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大,将影响采样结果。
7.5 生产现场未见干扰物存在。
7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时,应重新测定穿透容量和解吸效率。
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songzf1981
第1楼
2008/09/23
谢谢楼主,
0
发表回复
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私聊
咸菜妞
第2楼
2008/09/24
还没做过这个..
0
发表回复
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