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【分享】空气中三氯乙烯的测定方法吡啶--碱比色法

核桃

2007/05/20

空气中三氯乙烯的测定方法吡啶--碱比色法
1 原理
三氯乙烯与吡啶和碱反应生成红色，比色定量。
2 仪器
2.1 多孔玻板吸收管。
2.2 抽气机。
2.3 流量计，0～1L/min。
2.4 具塞比色管，25ml。
3 试剂
3.1 吸收液：吡啶。
3.2 氢氧化钠乙醇溶液，10g/L。
3.3 标准溶液：于25ml量瓶中加入10ml吸收液，准确称量，加1～2滴三氯乙烯，再准确称量。两次称量之差即为三氯乙烯的质量，加吸收液至刻度，计算1ml溶液中三氯乙烯的含量。用吸收液稀释成1ml＝100?g三氯乙烯的标准溶液。
4 采样
串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，置冰盐浴中，以0.5L/min的速度抽取1.5L空气。
5分析步骤
5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。
5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液，分别放入比色管中，供测定用。
5.3 标准管的配制：按表69配制标准管。
表69 三氯乙烯标准管的配制

向标准管中各加入1ml氢氧化钠溶液(3.2)混匀，在70℃水浴中加热3min，取出加3ml水，混匀，3min后目视比色定量。
5.4 测定：按5.3相同的操作条件，将处理后的样品与标准管目视比色，求出三氯乙烯含量。
6 计算
X＝２（C1＋C2）／V0
式中：X——空气中三氯乙烯的浓度，mg/m3；
C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中三氯乙烯的含量；微克；
V0——标准状况下的样品体积，L。
7 说明
7.1 本法检测限为2微克/5ml，当三氯乙烯含量为10、20、30、40、50微克/5ml时，其变异系数为3.7%、4.5%、3.5%、3.2%、2.6%。
7.2 反应不是特异的，四氯乙烯，四氯化碳，三氯甲烷有干扰。

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