wufangrui1983
第5楼2007/06/02
谢谢您的指导,您的意思是我的前处理要分批是吗?我用的检测仪器是GC-MS或者是HPLC-MS-MS。您还能给我些指导吗?我还不是很清楚。我打算用弗罗里硅土来做净化。您说的分批意思是不是照美国食品药品管理局方法(FDA-PAM法)上介绍的分批淋洗处理??
realtiger
第11楼2007/07/20
根据你说的情况,是用质谱做,可以参考这两个标准GB/T 19648-2005 或GB/T 19649-2005 ;如没有ASE(加速溶剂萃取仪)也可以不用。
可以在没有农药标准的情况下进行几百种农药的筛选检测,如阳性可以再用标准定量。
关于净化,要根据不同的样品基质和目标化合物性质采用不同SPE柱或不同净化措施。你提到的如果用弗罗里硅土固相萃取,可能会造成部分极性农药的损失,有机磷农药建议不要用。
附:GB/T 19648-2005
水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法
方法概述:20g样品用40mL乙腈提取,盐析后,取上清液,经固相萃取柱净化,用乙腈+甲苯(3+1)洗脱农药,根据不同检测要求,分别用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱仪检测。
1 分析目标化合物:有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药446种
2 主要仪器设备:GC/MS和LC-MS/MS;Envi-18柱;Envi-Carb活性炭柱;Sep-Pak氨丙基柱;离心机(大于4000r/min);氮吹仪;移液器(1ml)
GB/T 19649-2005
粮谷中405种农药多残留测定方法 气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法
方法概述:10g样品与10g硅藻土混合,采用加速溶剂萃取仪用乙腈提取,提取液经固相萃取柱净化后,用乙腈+甲苯(3+1)洗脱农药,根据不同检测要求,分别用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱仪检测。
1 分析目标化合物:有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药405种
2 主要仪器设备:GC/MS;LC-MS/MS;Envi-18柱;Envi-Carb活性炭柱;Sep-Pak Alumina N柱;Sep-Pak NH2柱;加速溶剂萃取仪;氮吹仪;移液器(1ml)