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【求助】GPC的应用价值

  • chris_2004
    2007/06/05
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 向各位高人请教一下,GPC的应用价值有哪些?
    是不是一定要选用示差检测器啊?对泵有什么要求啊?
    我要测定一个分子量4500左右聚合物对相对分子质量及残余单体对含量,需要配备什么样对柱子合适呢?测聚合物的用什么柱子?
    谢谢各位!
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  • tianru的爸爸

    第1楼2007/06/06

    GPC可以应用的领域:
    生物分子下游纯化的对象一般包括蛋白、酶、重组蛋白、单抗、抗体及抗原、肽类、病毒、核酸等。纯化前首先需要测定生物分子的各物理和化学特性,然后通过实验选择出最有效的纯化流程。

    抛砖引玉了!

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  • chris

    第2楼2007/06/07

    GPC要测的是大分子的物质,使用示差检测器较多。
    4500左右的分子量应该可以用GPC测,但单体的分子量至少要大于150,才能测到。另外GPC得到的是物质的分子量,而不是含量。
    使用什么样的柱子要根据样品来选择,论坛内有很多资料可以参考一下。

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  • 闻禾

    第3楼2007/07/05

    GPC的应用价值应该说是越来越大,在进行聚合物分子质量及其分布时,GPC以简单快速显示出相当大的优势。在GPC中,示差检测器是基础、必需的,另外还可以选择UV于其它监测器,近年来多检测器(示差、紫外、粘度、光散射)联用凝胶渗透色谱分析测试方面的仪器以及这方面的论文也越来越多,只是在国内似乎还没有谁家能把四检测器联用的GPC全面开起来,开好!而这其中的难点不再操作,而在“分析解释”。

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  • viscotektegent

    第4楼2007/07/11

    viscotek就可以把四个检测器串联并使用很好(2000年推出),目前国内的客户中,中国石油兰州化工研究中心橡胶所采购的viscotek M302-050型常温GPC就是把紫外、小角光散射、示差、粘度这四个检测器串联使用,并获得了很好的效果(这台仪器是几乎24小时不间断运行了两年,目前状况基本完好),配合专用的共聚物组成分析软件,可以分析SB、SBS等共聚橡胶的分子量等大量信息,再配合FIPA技术(聚合物流动注射分析),可以快速分析绝对分子量、特性粘度等,甚至聚合釜中的样品可以直接进样分析!而在国外,杜邦、雪弗隆等世界著名化工企业几乎都装备有viscotek的四检测器GPC,用于聚合物生产的过程控制(FIPA)和研发(GPC),其中雪弗隆最多,装备了8台常温、2台高温GPC。

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  • noexcuseluffy

    第5楼2007/07/15

    可以不用示差的

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  • viscotektegent

    第6楼2007/07/24

    绝大多数工业合成聚合物都是没有紫外信号的,不用示差检测器用什么?只有蛋白质、多糖等生化样品才有紫外吸收,也因此才能用紫外检测器。

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  • zhz1285

    第9楼2007/08/26

    4楼的文章让我大开眼界,佩服你的渊博!
    但你在接下来说绝大多数合成的聚合物没有紫外吸收我不敢苟同!不知道楼主对紫外吸收的功能团了解么,一般来说,含不饱和键的有机物都有吸收!不知道赞同我的观点否!

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  • viscotektegent

    第10楼2007/08/27

    渊博可不敢当!说到紫外吸收,您说得对,但是聚合物中(生化类样品除外)有不饱和键的比较少吧?常用的、常遇到的如:SB、SBS等。相对来说,饱和键的聚合物还是多些。而且,就是因为很多聚合物没有紫外吸收,才发明了示差折光检测器,这也成为了GPC与HPLC的区别之一。反之,如果多数聚合物有紫外吸收,那么RI检测器就没有什么存在的意义了,紫外构造简单、体积小、灵敏度高,现在又有更好的二极管阵列检测器,何苦再去用RI呢?万一某类样品在某个溶剂中的dn/dc值太低,示差的重现性还很差呢。

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  • MS/MS 水云居

    第11楼2007/08/28

    一般来说,
    RI是通用型检测器,用来做浓度分析,灵敏度较低,受温度影响比较大;
    UV两种浓度型检测器,一般做凝胶色谱比较少,只适应于部分有紫外吸收的聚合物,大多是特殊共聚物。
    ELSD检测器,也是一种浓度型检测器,跟化合物的光学特性没有关系,常用在材料溶解后浓度低、材料在流动相的折光系数与流动相中的折光系数一致时候使用;
    DAD在GPC上很少用。

    一般GPC多检测器联用,如使用粘度检测器,或者激光光散射检测器、或者红外检测器时,都要同时需要配置示差检测器,因为其它检测器的表现出的信号数据,都与浓度有关。

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  • roomat

    第12楼2007/09/07

    看了大家的发言,很受启发。我在这里补充些:
    1、检测器大家说了很多了,示差、紫外、粘度等一种或几种联用。具体要看分析的样品是什么东西才能决定最合适的检测器。
    2、泵:就是液相色谱泵的要求,一定要稳定,压力的波动小,这样才能产生最小的噪音,得到较好的谱图。
    3、柱子的选取。关键是看你的样品能够溶解在什么溶剂中?这决定了你选择柱子的类型,如果你的分子量范围很窄,则选择100-10000的柱子就可以了。
    以上回答紧是个人观点,不对之处欢迎大家指正!

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