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【求助】请教如何分开不同饱和度的18碳酸甲酯?

  • messerschmit
    2007/06/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 这里有没有做脂肪酸含量的?我需要分开18:1,18:2,a-18:3,r-18:3的甲酯。
    我已经用下列条件做过:仪器:THERMO 公司的TRACE GC;柱子:TR-5;进样口温度:260;FID检测器温度:280;炉温:200-250,1度/分钟。单独的脂肪酸标样购自SIGMA,甲酯化的过程按照国标的方法,用的是硫酸甲醇酯
    结果:18:1和a-18:3的峰完全重合,重复过几次都是这样,其它的几个都能分开,有做过的TX吗?请指教!!是不是要换专门为FAME设计的柱子啊?
    这次可是下了血本啊,买了so贵的标样,555
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  • learner1999

    第1楼2007/06/07

    应助达人

    18:1,18:2,a-18:3,r-18:3的甲酯,是指含有1、2、3个双健的脂肪酸吧?如果是,正常用ffap或innowax强极性柱子就可以分开,a,r代表什么意思?

    messerschmit 发表:这里有没有做脂肪酸含量的?我需要分开18:1,18:2,a-18:3,r-18:3的甲酯。
    我已经用下列条件做过:仪器:THERMO 公司的TRACE GC;柱子:TR-5;进样口温度:260;FID检测器温度:280;炉温:200-250,1度/分钟。单独的脂肪酸标样购自SIGMA,甲酯化的过程按照国标的方法,用的是硫酸甲醇酯
    结果:18:1和a-18:3的峰完全重合,重复过几次都是这样,其它的几个都能分开,有做过的TX吗?请指教!!是不是要换专门为FAME设计的柱子啊?
    这次可是下了血本啊,买了so贵的标样,555

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  • happy水中月

    第2楼2007/06/07

    就你现有的柱子和仪器,你把柱温稍降一点,如下降10度开始进样可能会有改善。我用过PEG 20M 做过,可以分开的。

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  • messerschmit

    第3楼2007/06/08

    我需要分离从12到22的所有脂肪酸,本来柱温是很低的,从80到250,但是在做样的过程中,发现18:1和a-18:3重合,为了节约时间才把柱温调高的。
    今天也参考你的意见做了的,还是不行。谢谢你啊!

    lianlxh 发表:就你现有的柱子和仪器,你把柱温稍降一点,如下降10度开始进样可能会有改善。我用过PEG 20M 做过,可以分开的。

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  • messerschmit

    第4楼2007/06/08

    18:1,18:2,a-18:3,r-18:3的甲酯,是指含有1、2、3个双健的脂肪酸吧?如果是,正常用ffap或innowax强极性柱子就可以分开,a,r代表什么意思?
    [/quote]
    是要换用强极性的柱子吗?18:1,18:2,a-18:3,r-18:3的甲酯,是指含有1、2、3个双健的脂肪酸。a和r是表示双键在不同的位置,分别是表示阿而法和旮马,唉,我打不出来

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  • messerschmit

    第5楼2007/06/11

    唉,没人理我啊,我看到有不少专门用于分离FAME(脂肪酸甲酯)的柱子,含70%氰基,是极性柱,是不是我的5%苯基的柱子分不开啊?没有作过的TX吗?

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  • messerschmit

    第6楼2007/06/13

    还是决定换柱子啦,换成极性柱,大家有推荐的吗?DB-23,DB-225,TRACE-FAME,DB-FFAP,好多可以选择,我的仪器是热电的,其它公司的柱子应该也可以用吧,哪些好用?还有,怎么选柱子的长度和内径以及膜厚呢?迷茫中 ,

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  • wmy0412

    第7楼2007/06/13

    不同公司的应没问题,柱长对于复杂组分应越长越好,内径和膜厚一般规格都可,甲酯化以后用非极性和极性的柱子应都能分离,只是出峰顺序不一样罢了,不一定非得换柱子,有钱另当别论。可以再调整仪器分析条件试试,耐心一点吧。

    messerschmit 发表:还是决定换柱子啦,换成极性柱,大家有推荐的吗?DB-23,DB-225,TRACE-FAME,DB-FFAP,好多可以选择,我的仪器是热电的,其它公司的柱子应该也可以用吧,哪些好用?还有,怎么选柱子的长度和内径以及膜厚呢?迷茫中 ,

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  • max26495

    第8楼2008/03/09

    我们做脂肪酸组成的,按药典上大豆油注射用的方法做出来比较容易的,只是不知道如楼主描述的同系物分离情况怎么样了。

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  • xlw20070806

    第9楼2008/04/10

    气相分析FAME,一般要用极性比较低的或没有极性色谱柱。

    messerschmit 发表:这里有没有做脂肪酸含量的?我需要分开18:1,18:2,a-18:3,r-18:3的甲酯。
    我已经用下列条件做过:仪器:THERMO 公司的TRACE GC;柱子:TR-5;进样口温度:260;FID检测器温度:280;炉温:200-250,1度/分钟。单独的脂肪酸标样购自SIGMA,甲酯化的过程按照国标的方法,用的是硫酸甲醇酯
    结果:18:1和a-18:3的峰完全重合,重复过几次都是这样,其它的几个都能分开,有做过的TX吗?请指教!!是不是要换专门为FAME设计的柱子啊?
    这次可是下了血本啊,买了so贵的标样,555

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