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【求助】-求教鸡蛋中呋喃唑酮的残留量怎么测量测定的方法.

兽药/抗生素检测

  • 诸位前辈:
    好.晚辈,这相有礼了.
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  • 第1楼2005/01/25

    酶联免疫方法:德国r-biopharm制造 010-58772871/72/73/74/75/76
    lhjzhangchunshan@163.com
    样品处理
    样品应当保存在阴凉避光之处及冷藏保存
    9.1虾,肉样(鸡肉、猪肉和牛肉),肝脏,鱼和蛋
    ----用均质器均质样品
    ----接9.3的描述方法
    9.2 奶样
    ----取出5ml的样品到玻璃离心管中
    ----分别加入Carrez I和CarrezII各250ul(配制见5.2)
    ----用振荡器充分混合样品后,用冷冻离心机离心3000g/10分钟/4-12℃(39-54℉)。如果没有冷冻离心机,则先将样品降温至大约8 ℃(46℉),然后离心
    ----接9.3的描述方法
    9.3 接上面的方法
    ----取1g的均质物或1.1ml的离心上清液(相当于1ml的奶样),分别加入4ml的蒸馏水, 0.5ml 1M的HCL和100ul 10mM的2-硝基苯甲醛(在二甲基亚砜),充分振荡
    ----在37℃过夜孵育(大约16小时)
    ----分别加入5ml 0.1M K2HPO4,0.4ml 1M NaOH和5ml的乙酸乙酯,剧烈振荡30秒钟
    ----在室温下(20-25 oC/68-77℉)离心:3000g/10分钟
    ----取出2.5ml的乙酸乙酯上层液到另一个新的容器中蒸干燥
    ----用1ml的正己烷(或正庚烷)溶解干燥物,用1ml的样品稀释液适当的混合
    ----在室温下(20-25 oC/68-77℉)离心:3000g/10分钟
    ----用50ul的下层液体进行分析
    9.4蜂蜜
    ----取1g的蜂蜜,放入容量为20-30ml的离心管中,分别加入5ml的己烷,100ul 5M的HCL(或500ul 1M的HCL)和4ml的H2O,充分振荡约1min
    ----室温(20-25℃)3000g,离心10分钟
    ----在-80℃冷冻30 min(或—20℃冷冻1h)
    ----除去上层
    ----在50℃水浴下,复溶冷冻层
    ----加200ul 10mM的2-硝基苯甲醛(溶于二甲基亚砜),充分振荡
    ----在37℃过夜孵育(大约16小时)。
    ----分别加入5ml 0.1M K2HPO4,0.4ml 1M NaOH和5ml的乙酸乙酯,剧烈振荡1min
    ----室温(20-25℃)3000g离心10分钟
    ----取2.5ml的乙酸乙酯层到另一个试管中,50-60 ℃氮气流下蒸干
    ----用1ml的样品稀释液溶解干燥物,剧烈振荡1min
    ----取50ul 进行分析
    稀释倍数: 2
    检测下限: 150ppt

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  • 第2楼2005/01/27

    用HPLC就可以了,文献很多,搜索一下可以借鉴的文章

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  • 第4楼2005/02/25

    1。水解衍生提取;
    2。SPE净化;
    3。HPLC/MS检测

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  • 第5楼2005/03/01

    这个,这个,问题有些不太清楚的说。^_^
    如果要分析的是原药,用HPLC就可以了。
    如果是代谢物,可以用试剂盒的方法,不过这个只是处筛,如果需要确证就得用质谱了。

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  • 第6楼2005/03/11

    用ELISA方法可以做筛选,筛选出阳性如果有必要再用HPLC确证

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