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【求助】使用GC-ECD测定农药时测定一次含有除草定的样后，再测下个样（不含除草定或纯溶剂）时还是有很高的峰，怎么解决阿

sillygirl

2007/06/22

使用GC-ECD测定农药时测定一次含有除草定的样后，再测下个样（不含除草定或纯溶剂）时还是有很高的峰，如果之后连续做纯溶剂，该峰会逐渐衰减，但是五六次之后还是有比较小的峰，在我设定的条件下除草定在220多度就出来了，我的程序升温中最后在300℃停留5min了，所以这应该是除草定吸附在柱子上很难流出来把？这样子我根本没法对除草定进行定量，请问怎么解决阿？很着急呢，谢谢大家拉

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明

第1楼2007/06/22

其实你考滤过你的进样针是否被污染了没有呢？在次就是本来ECD检测器的灵敏度就相当的高到了NG级的啦。是否进样浓度过高？你可以改变一下样品的浓度。如果是220度就已经出峰了那么你只要到270度就好啦保留6~7min就可以了这样也是对你柱子的一个保护。
sillygirl 发表:使用GC-ECD测定农药时测定一次含有除草定的样后，再测下个样（不含除草定或纯溶剂）时还是有很高的峰，如果之后连续做纯溶剂，该峰会逐渐衰减，但是五六次之后还是有比较小的峰，在我设定的条件下除草定在220多度就出来了，我的程序升温中最后在300℃停留5min了，所以这应该是除草定吸附在柱子上很难流出来把？这样子我根本没法对除草定进行定量，请问怎么解决阿？很着急呢，谢谢大家拉

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阿峰

第2楼2007/06/22

建议你先打几针溶剂,然后按二楼的方法再做.要保证针干净.

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sillygirl

第3楼2007/06/22

噢，谢谢！刚开始我本来也想着要么是柱子残留要么是进样针没洗干净。不过因为做的是混标，其他的物质没有出现这种情况，而且我前后洗针有八九次（自动洗），所以当时以为不是进样针污染，等下次做的时候看看

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sillygirl

第4楼2007/06/22

当时这样做了，打几针溶剂没峰之后，再做样品还是出现同样的问题
zhyan 发表:建议你先打几针溶剂,然后按二楼的方法再做.要保证针干净.

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sillygirl

第5楼2007/06/22

洗了针依然还是有峰，可能是柱子的问题。不过不管是什么的问题如果没有方法可以解决我也没办法做，总不能每做个样就洗几次针洗几次柱子把，换用液相做得了，非常感谢mingzhi0302和阿峰！
不知道怎么结贴阿

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