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【求助】岛津光谱做砷(As)不稳定

直读光谱

  • 这是一台PDA5500光谱用分析炼钢的中间样,用液氩做保护气。在做11次的稳定性测试时,砷元素经常出现其中一点或两点的值变低;做直接强度,时好时差;灯试验正常;其它常用元素正常。
    请各位高手指点一下,谢谢。

    邮箱:ajie37@21cn.com
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  • yycqj

    第1楼2007/06/23

    样品有问题吗,光电倍增管可能老化了,

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  • ajie517

    第2楼2007/06/25

    谢谢回复!
    样品没有问题,在其它光谱上做得很稳定。
    光电倍增管老化,为什么灯试验很好?

    yycqj 发表:样品有问题吗,光电倍增管可能老化了,

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  • liuxiuwei

    第3楼2007/06/25

    A 11点有一个点不正常,去除该点以后取平均值,这是正常的分析过程。
    B 还有,您分析的是标样吗?您可以先分析标准样品,看是仪器的原因还是样品的原因
    C 联系岛津的服务人员

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  • ajie517

    第4楼2007/06/25

    谢谢liuxiuwei
    A 现用元素有C、P、S、Mn、Si、As,11点中只有As元素有突变,其它元素很稳定。
    B 分析用的是内标样和国标样,都有上述现象。
    C 岛津的服务人员今天刚到,明天要到现场去,希望他能找到原因。

    liuxiuwei 发表:A 11点有一个点不正常,去除该点以后取平均值,这是正常的分析过程。
    B 还有,您分析的是标样吗?您可以先分析标准样品,看是仪器的原因还是样品的原因
    C 联系岛津的服务人员

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  • hengjiu

    第5楼2007/06/28

    什么原因啊?能把数据传给大家看看帮你分析一下

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  • ajie517

    第6楼2007/06/28

    在26日,岛津的服务人员已对该仪器进行了维护,这两天的砷元素还算稳定,再观察几天,将发帖告诉大家结果如何。因为这仪器的砷有时稳有时不稳。
    谢谢大家的关心和帮助。

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  • ajie517

    第7楼2007/07/04

    让大家久等了。
    到现在为止,这台仪器还算稳定(还不知道能不能长期稳定,以前这台仪器也是一段时间好一段时间差)。
    这次岛津工作人员对这台仪器的处理很简单:清洁激发室;更换了一根新电极;在程序中将电极清洗时间加长——由于120改为150。
    电极清洗就是反向放电将电极上的残渣释放到试样表面。增加电极清洗时间主要是因为这台仪器使用的是直径2mm的小电极,激发200次更换。原更换后的电极头尖子变成圆头,还多了一个小圆帽,现在更换的电极没有小圆帽了。
    我照了一张电极的对比相片,但不知怎样发上来。

    ajie517 发表:这是一台PDA5500光谱用分析炼钢的中间样,用液氩做保护气。在做11次的稳定性测试时,砷元素经常出现其中一点或两点的值变低;做直接强度,时好时差;灯试验正常;其它常用元素正常。
    请各位高手指点一下,谢谢。

    邮箱:ajie37@21cn.com

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  • liuxiuwei

    第8楼2007/07/04

    电极越细,仪器的灵敏度越好,相对稳定性下降,岛津前些年推行4mm的电极,大家都不接受,其实大多数生产对仪器的要求都不是太严,现在改成6mm电极了。现在的光谱基本都是6mm的电极。阁下是化验什么材料,需要用直径2mm的小电极?

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  • ajie517

    第9楼2007/07/07

    我们是个钢铁厂,这台PDA5500现在用来做炼钢的中间样,要求也不高,现在只做钢中的C、P、S、Mn、Si、As,As还是去年底加的,也不知道为什么会进台这样的仪器。现在的电极消耗大、更换也麻烦,我们也想把电极换成大的。

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  • liuxiuwei

    第10楼2007/07/24

    直读光谱仪的As元素通道是去年加的。既然炼钢的中间,要也不高,就没必要用小电极,小电极消耗快,数据稳定性也不如用大电极。

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