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【求助】氧弹燃烧离子色谱法测定PCB板中的Br问题

luojun9802

2007/07/13

离子色谱（IC）

各位大侠，前天我做了个测PCB板材中Br的样品，用的前处理方法是氧瓶燃烧法，以0.6%双氧水做吸收液，离子色谱法测定，燃烧后还剩有黑色结状物，测出来是4万多ppm，这个正常吗？
用XRF扫出来是10万多，在吸收时会不会生产溴酸根离子而导致检测结果偏低啊？？？如果这样的话怎么处理才能得到接近真实值呢？？？

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精灵鼠老弟

第1楼2007/07/13

不会是生产溴酸根离子而导致检测结果偏低,你用双氧水做吸收液,溴酸根离子都被还原了.
燃烧后还剩有黑色结状物，应该是样品分解不完全,你可以减少燃烧样品量或加点助氧化剂如硝酸钾等

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neverain

第2楼2007/07/16

同意楼上的说法,应该是燃烧不完全,换一个大一点的氧瓶应该也可以

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patriot

第3楼2007/07/19

将样品磨成细粉,少取样, 这样燃烧会充分,就不会有烧不尽的东西了.

0

硝酸

第4楼2007/07/20

燃烧不完全，减少取样量。
我用的是ISC-90 用的是淋洗液作吸收剂。

0

chenny

第5楼2007/07/24

一般不是用碳酸钠和碳酸氢钠的吗？？

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恐龙

第6楼2007/08/24

不可能有这么多吧？用IC做这合适吗？用ICP-MS来做吧。

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huolieniao

第7楼2008/06/27

燃烧后还剩黑色结状物，说明燃烧不充分，你可否把样品制成粉末状，减少样品称样量，同时换个大点的烧瓶把通氧时间延长。为什么要用0.6%双氧水做吸收液？应该用碱液做吸收液哈。
10多万的结果，应该已经超过XRF的量程了哦
luojun9802 发表:各位大侠，前天我做了个测PCB板材中Br的样品，用的前处理方法是氧瓶燃烧法，以0.6%双氧水做吸收液，离子色谱法测定，燃烧后还剩有黑色结状物，测出来是4万多ppm，这个正常吗？
用XRF扫出来是10万多，在吸收时会不会生产溴酸根离子而导致检测结果偏低啊？？？如果这样的话怎么处理才能得到接近真实值呢？？？

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lx8297

第8楼2008/06/27

天美工程师

你可以用碳酸钠和碳酸氢钠的混合液做淋洗液啊
结块应该是没有燃烧完全，减少点燃烧量。还有溴也很容易北污染，在测量前一定不要给污染啦。

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顶合嘉

第9楼2011/04/28

DHJ-80氧瓶燃烧装置

1 3 9 1 0 3 8 8 0 7 1

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crackajack

第10楼2011/05/01

燃烧法也可以用北京杰雅利公司的高温裂解取样设备http://crackajack.com.cn/product6-1.htm
他的优点是：
1、可以连续进样，20分钟左右一个周期。
2、最高使用温度：1000或1200℃。
3、气体流量可调。
4、有液体、固体模式，可对不同材质进行处理。
5、重现性好，回收率高。

2007年开始于戴安合作，在中科院生态中心-戴安实验室做了几年的工艺试验，目前已经非常成熟。完全可以替代日本三菱的AQF取样设备。
你可以查阅：2008年厦门离子色谱年会论文：
燃烧裂解炉-离子色谱安培检测法测定醋酸中总碘含量-------------王海波，梁立娜，牟世芬
燃烧裂解炉-离子色谱法测定塑料制品中的卤素 -------------刘肖，王海波
燃烧裂解炉-离子色谱法测定保鲜膜中氯含量------------王海波，梁立娜

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