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【求助】氧弹燃烧离子色谱法测定PCB板中的Br问题

  • luojun9802
    2007/07/13
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 各位大侠,前天我做了个测PCB板材中Br的样品,用的前处理方法是氧瓶燃烧法,以0.6%双氧水做吸收液,离子色谱法测定,燃烧后还剩有黑色结状物,测出来是4万多ppm,这个正常吗?
    用XRF扫出来是10万多,在吸收时会不会生产溴酸根离子而导致检测结果偏低啊???如果这样的话怎么处理才能得到接近真实值呢???
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  • 精灵鼠老弟

    第1楼2007/07/13

    不会是生产溴酸根离子而导致检测结果偏低,你用双氧水做吸收液,溴酸根离子都被还原了.
    燃烧后还剩有黑色结状物,应该是样品分解不完全,你可以减少燃烧样品量或加点助氧化剂如硝酸钾等

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  • neverain

    第2楼2007/07/16

    同意楼上的说法,应该是燃烧不完全,换一个大一点的氧瓶应该也可以

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  • patriot

    第3楼2007/07/19

    将样品磨成细粉,少取样, 这样燃烧会充分,就不会有烧不尽的东西了.

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  • 硝酸

    第4楼2007/07/20

    燃烧不完全,减少取样量。
    我用的是ISC-90 用的是淋洗液作吸收剂。

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  • chenny

    第5楼2007/07/24

    一般不是用碳酸钠和碳酸氢钠的吗??

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  • 恐龙

    第6楼2007/08/24

    不可能有这么多吧?用IC做这合适吗?用ICP-MS来做吧。

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  • huolieniao

    第7楼2008/06/27

    燃烧后还剩黑色结状物,说明燃烧不充分,你可否把样品制成粉末状,减少样品称样量,同时换个大点的烧瓶把通氧时间延长。为什么要用0.6%双氧水做吸收液?应该用碱液做吸收液哈。
    10多万的结果,应该已经超过XRF的量程了哦

    luojun9802 发表:各位大侠,前天我做了个测PCB板材中Br的样品,用的前处理方法是氧瓶燃烧法,以0.6%双氧水做吸收液,离子色谱法测定,燃烧后还剩有黑色结状物,测出来是4万多ppm,这个正常吗?
    用XRF扫出来是10万多,在吸收时会不会生产溴酸根离子而导致检测结果偏低啊???如果这样的话怎么处理才能得到接近真实值呢???

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  • lx8297

    第8楼2008/06/27

    天美工程师

    你可以用碳酸钠和碳酸氢钠的混合液做淋洗液啊
    结块应该是没有燃烧完全,减少点燃烧量。还有溴也很容易北污染,在测量前一定不要给污染啦。

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  • 顶合嘉

    第9楼2011/04/28

    DHJ-80氧瓶燃烧装置

    1 3 9 1 0 3 8 8 0 7 1

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  • crackajack

    第10楼2011/05/01

    燃烧法也可以用北京杰雅利公司的高温裂解取样设备http://crackajack.com.cn/product6-1.htm
    他的优点是:
    1、可以连续进样,20分钟左右一个周期。
    2、最高使用温度:1000或1200℃。
    3、气体流量可调。
    4、有液体、固体模式,可对不同材质进行处理。
    5、重现性好,回收率高。

    2007年开始于戴安合作,在中科院生态中心-戴安实验室做了几年的工艺试验,目前已经非常成熟。完全可以替代日本三菱的AQF取样设备。
    你可以查阅:2008年厦门离子色谱年会论文:
    燃烧裂解炉-离子色谱安培检测法测定醋酸中总碘含量-------------王海波,梁立娜,牟世芬
    燃烧裂解炉-离子色谱法测定塑料制品中的卤素 -------------刘肖,王海波
    燃烧裂解炉-离子色谱法测定保鲜膜中氯含量------------王海波,梁立娜

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