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【分享】【转帖】pH计疑难解答汇总
jun来也
2007/07/16
私聊
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(梅特勒-托利多)pH计疑难解答汇总
1.新买的电极校准时读数难以稳定,或校准第一点出错
原因:电极敏感膜或凝胶内有气泡(此现象多发于凝胶电极LE438和LE407)
解决:用力向下甩电极赶走气泡(象甩体温计一样),平时将电极竖直放置
2.为什么放在pH7.00的缓冲液中校准后显示为7.02
原因:缓冲液此时的温度在20℃左右。缓冲液的pH值随温度变化而变化。7.00是缓冲液在25℃的值,而在20℃时应为7.02;Mettler的酸度计能自动修正温度对缓冲液的影响以保证测量精度。
3.用pH6.86缓冲液校准后显示7.00
原因:选择了错误的缓冲液组别
纠正:重新设置正确的缓冲液组。设置步骤参见操作手册
4.做第二点校准时出错
原因:中途退出校准。
纠正:校准过程中,只按‘cal’键,不要按其它键。详细步骤如下:
校准步骤
(1)设置校准缓冲液组(国产b=3;进口b=2)
(2)将电极插入相应的缓冲液,然后按“cal”键
(3)待数字不再闪烁后,将电极用去离子水洗干净后插入第二个缓冲液,然后仍是按“cal”键,等待数字不再闪烁
(4)校准已完毕,可进行测定
5.在不同的样品中,显示几乎没有变化?
原因:电极与仪表接触不良;或电极已坏
纠正:关机后,重新连接电极和仪表;或更换电极。
6.校准得出的斜率高于100%
原因:缓冲液过期或被污染。
纠正:更换新的缓冲液。
7.电极应怎样存放?
电极存放的依据是使保存液与填充
液相
同。
长期保存放在3mol/L KCl溶液中(51340049)。
pH=7或4的缓冲液可用作短时间保存
注意:(1)决不能把电极干放
(2)不要把电极储存在蒸馏水中
8.怎样保养pH电极?
1. 电极不使用时,按正确的方法存放电极。(正确方法参考7)
2. 电极使用一段时间后,若发现斜率变低、响应速度变慢等情况,可尝试下列方法。
1) 若测量样品中含有蛋白质,可用胃蛋白酶/盐酸洗液(ME51340068)清洗电极膜。
2) 若测量样品为油性/有机液体,可用丙酮或乙醇冲洗。
3) 若发现电极液络部变脏变黑,可用硫醇清洗液(ME51340070)清洗液络部。
4) 活化电极膜。
活化方法:电极再生液(ME51340073)浸泡30秒或0.1mol/L HCl浸泡12小时后,再用3mol/L KCl溶液浸泡24小时
9.样品温度为10℃,此时仪表显示的是什么温度下的pH值? 如果要求得到25℃的pH值,有什么办法?
解释:酸度计显示的是当前温度下的pH值。
如果需要得到25℃的pH,必须把溶液温度升/降至25℃,再进行测量。
酸度计仪表只能补偿温度对pH电极的影响,不补偿温度对样品的影响。
10.为什么同一样品,两次测量的值不一样
原因:(1)温度变化或样品本身有化学变化
(2)两次测量间隔时间较长,电极状态发生变化
(3)样品为离子浓度低,没有选择正确电极
纠正:(1)保持同样温度;避免化学变化。
(2)重新校准电极后测量。
(3)改用LE420/Inlab420电极。
11.为什么同一样品,同时在两台酸度计上测量,读数不一样?
原因:校准条件不一样
纠正:用同一缓冲液在同一时间里对酸度计进行校准,然后再同时测定!
12.电极需多久校准一次?
电极的校准频率,取决于使用、保养、样品性质以及测量精度。至少每周校准一次。如果每天使用,建议每天校准一次。
但更换电极或电极长久未使用,在使用前必须先校准。
13.为什么缓冲液在有效期内,已变质不能用了?
缓冲液的有效期是指未开封使用状态下的保存期。一旦开封使用,由于空气中各种霉菌的作用,较易变质。
建议:缓冲液开封后,放入冰箱冷藏保存
14.为什么测量时间长达3分钟甚至更长?
原因:(1)样品为离子缺陷型
(2)电极老化
改进:(1)改用Inlab420/LE420电极
(2)活化或更换新电极
15. 3M KCl/AgCl溶液与3M KCl溶液有什么区别?
3M KCl/AgCl 是用AgCl饱和的KCl溶液。由于pH电极的参比电极由Ag/AgCl构成,在溶液中存在着如下平衡:
AgCl Ag++Cl-
增加溶液中的Cl-和Ag+,可以使平衡向左移动,防止AgCl溶解,从而起到保护参比电极的作用。
当测量的样品中含有S2-时,会和Ag+反应生成Ag2S沉淀,而使液络部堵塞,因此在测含S2-的溶液时,要使用不含AgCl的KCl溶液。
16.检定为“示值超差”是什么原因?
原因:检定前没有对仪表校正
解决:先用标准信号对仪表进行校正,然后才能进行检定。
步骤如下:
1、设置校准缓冲液组(b=1)
2、标准信号源送入0.0mv,然后按“cal”键
3、待数字不再闪烁后,送入177.48mv,然后仍是按“cal”键,仪表显示斜率(应为100%)后,自动转入测量状态。
4、校准已完毕,可进行检定。
17.国产pH计或其它品牌进口pH计能否与梅特勒pH电极连用?
梅特勒的复合pH电极大多数为标准BNC接口,可以与其它有标准BNC接口的pH计连用。但对于三合一电极,由于温度补偿制式和接口的多样性,一般不能通用。
19.电导率仪Delta326/LC116/MP126校准第二点时出错
原因:电导池(透明塑料圆筒)没有装在电极上。
这三种电导率仪都使用四环电导电极,四环电导电极在测量时要求把电导池套在电极外面,以保证固定的电极常数。
解决:校准前将电导池装在电极上,确保安装紧密,电导池上的两个小孔要对准电极上的平面部分;放在溶液中时,排除四个金属环周围的气泡。
20.电导率仪中的TDS是什么意思?
TDS(Total Disolved Solid)是指溶液中溶解的固体总量,单位可选择mg/L或ppm。该参数和溶液电导率值成一定的比例,这个比例就是固体因子(P1)。出厂设置为0.50,可根据不同样品在0.4-1.0之间设置。
21.电导率仪中的温度系数(P3)有什么作用?
溶液的电导率值随温度变化而变化,电导率仪可以根据温度系数(P3)对溶液进行补偿,直接显示参比温度下(20/25℃)的电导率值。
出厂设置为2%,一般不需要改变。
温度系数设置为0,则仪表不进行温度补偿,即显示值为当前温度下的电导率值。
22.为什么测量溶解氧时值越来越小?
原因:溶解氧的测量是一个耗氧过程,如果电极和溶液均静止不动,则氧气不断被消耗,显示值不断变小。
解决:为进行精确的溶解氧测量,要求水运动的最小流速为0.3米/秒,这就保证“消耗”氧薄膜表面持续不断地得到补充。对于静止溶液,可以用手匀速摇动探头创造这个条件。
23.如何使用普通pH/mV计测量离子浓度?
用pH计连接相应的离子电极和参比电极,测量两个标准溶液的mV值,可得mV-lg(浓度)标准曲线,对于其它样品,只要测得其mV值,即可根据该曲线求得离子浓度。
具体配置:pH/mV计(需要有参比接口),离子电极,参比电极。
24.离子计校准时出错
原因:(1) 没有按设置的标准液顺序校准
(2)参比电极填充液选择错误
(3)电极与仪表连接错误
解决:(1)按浓度由低到高的顺序重新设置校准点,然后按设置的顺序依次校准
(2)参照离子电极说明书,选择正确填充液
(3)参比电极与离子电极连接在同一通道中
25.离子电极使用时无响应,mV值不变化
原因:(1)离子电极内参比液没有填充
(2)离子电极内有气泡
解决:(1)旋开离子电极头部,补充填充液
(2)用力向下甩以赶走气泡。(象甩体温计一样)
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