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【求助】钴(CO)含量化学分析法

  • cps_perfect
    2007/07/17
  • 私聊

分析化学

  • 大家好!
    最近小弟遇到一点麻烦事,我们公司是做锂离子电池的,现在要做正极材料钴含量测定确认,含量60%左右,我用紫脲酸胺做指示剂,EDTA滴定!发现滴定终点颜色变化不明显啊,不能判断终点!
    急啊,请大家指导!不甚感激!有什么标准贴在论坛上,我只不能下载
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  • xurj1

    第1楼2007/07/24

    精称干燥的试样0.15克于250毫升锥形瓶中,加浓盐酸15毫升,加热,保持不沸,蒸至近干冷却,加蒸馏水25毫升,加0.2克盐酸羟铵,加5克硫氰酸铵,加2克醋酸铵,50毫升丙酮,以0.1mol/l EDTA标液滴至由蓝色变为红色为终点。
    计算:M V *0.05894/G *100%

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  • SOMS课题组

    第2楼2007/07/24

    可以采取显色体系灵敏度不是很高的,测常量,用光度法做,不知道你的要求有多高??

    cps_perfect 发表:大家好!
    最近小弟遇到一点麻烦事,我们公司是做锂离子电池的,现在要做正极材料钴含量测定确认,含量60%左右,我用紫脲酸胺做指示剂,EDTA滴定!发现滴定终点颜色变化不明显啊,不能判断终点!
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  • jinxin616

    第3楼2007/07/24

    可以搞一台自动电位滴定仪做一下

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  • tangldy

    第4楼2007/08/23

    是不是指示剂封闭现象造成的,加一些还原剂、掩蔽剂再试试看

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  • 第5楼2007/08/23

    你稍等,明天我把我们实验室的测Co方法给你。钴酸锂中的钴。
    我自己试出来的,用了2年了。放心使用。

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  • jinououou

    第6楼2007/08/24

    电位滴定方法比较好做

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  • 第7楼2007/08/24

    4.2.2.1方法提要
    试样用盐酸(1+1)溶解,于pH 5.5左右,六次甲基四胺作缓冲剂,利用络合滴定法测定钴的含量。
    4.2.2.2试剂
    EDTA标准溶液:0.015mol/L。
    甲基百里酚蓝:与氯化钠(1+100)混合并研细。
    六次甲基四胺
    4.2.2.3 操作
    ①    称取试样0.2g(精确至0.0001g),置于250ml烧杯中。
    ②    加盐酸(1+1)10ml,加热至完全溶解;若仍不能完全溶解,则再加10ml盐酸,加热至溶解。
    ③    将溶液定容于200ml容量瓶中。
    ④    用移液管移取25ml溶液,置于250ml烧杯中。平行移取两份。
    ⑤    加入1.0~1.5g六次甲基四胺,加水至150ml,摇匀。于电炉上加热至90℃(即,已有沸泡,但未沸腾)。
    ⑥    加0.05~0.1g甲基百里酚蓝指示剂,用EDTA标准溶液滴定至蓝色变为亮黄色为终点。
    4.2.2.4计算


    式中 c——EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L;
    m——钴酸锂或氧化钴的质量,g;
            V——滴定钴酸锂或氧化钴消耗EDTA标准溶液的体积,mL。

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  • x345396114

    第8楼2007/09/09

    电位滴定就行了

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  • gaopiao

    第9楼2007/12/07

    我是新手,请老师们指教,不盛感激!

    不用仪器,有什么药水能检测:锰酸锂中含钴?
    (钴含量小于5%)不需要知道很准确的含量,知到有钴就行

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  • plank

    第10楼2008/01/11

    哪位提供一下自动电位滴定的方案:电极、试剂等。兄弟想了解一下。现在的手工滴定太麻烦了。不胜感激·

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