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第7楼2007/08/24
4.2.2.1方法提要
试样用盐酸(1+1)溶解,于pH 5.5左右,六次甲基四胺作缓冲剂,利用络合滴定法测定钴的含量。
4.2.2.2试剂
EDTA标准溶液:0.015mol/L。
甲基百里酚蓝:与氯化钠(1+100)混合并研细。
六次甲基四胺
4.2.2.3 操作
① 称取试样0.2g(精确至0.0001g),置于250ml烧杯中。
② 加盐酸(1+1)10ml,加热至完全溶解;若仍不能完全溶解,则再加10ml盐酸,加热至溶解。
③ 将溶液定容于200ml容量瓶中。
④ 用移液管移取25ml溶液,置于250ml烧杯中。平行移取两份。
⑤ 加入1.0~1.5g六次甲基四胺,加水至150ml,摇匀。于电炉上加热至90℃(即,已有沸泡,但未沸腾)。
⑥ 加0.05~0.1g甲基百里酚蓝指示剂,用EDTA标准溶液滴定至蓝色变为亮黄色为终点。
4.2.2.4计算
式中 c——EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L;
m——钴酸锂或氧化钴的质量,g;
V——滴定钴酸锂或氧化钴消耗EDTA标准溶液的体积,mL。