viscotektegent
第5楼2007/08/06
“请教”可不敢当!有什么信息可以交流嘛。我的那个朋友开始用的是waters的双泵和示差、紫外检测器,样品是较高支化程度的聚乳酸,最初用THF作溶剂,开始在waters仪器上测试时,峰形很宽,而且拖尾很长,她就以为是正常的,也没在意;后来买了viscotek的三检测器系统,光散射的曲线却非常不好,出现大量的“钉子峰”——只有峰高而没有峰宽,而同时示差检测器的谱图也是峰形很宽、拖尾很长。原以为是检测器有问题,可是做标样PS,却毫无问题,数据准确、峰形很好。于是换用三氯甲烷作溶剂,情况就好了,示差检测器谱图上,分子量分布也变窄了,峰形好多了,而光散射检测器上,也没有钉子峰了,谱图正常了。粘度检测器上,反峰也少了。究其原因,觉得还是在THF中没有完全溶解,样品在THF中可能呈悬浮液状态,而传统的GPC方法无法察觉这么细微的问题。可能是样品高度支化,使得在THF中溶解性下降。从这个例子可以看出多检测的优势了,传统的GPC信息量太少。做GPC不像做液相色谱仪——样品几乎没有从固相到液相的转变,GPC的这个特点使得分析变得比较复杂,尤其是摸索、建立分析方法,虽然传统GPC仪器配置较简单。
viscotektegent
第8楼2007/08/17
是的,而LS+RI+IV是指将这三个检测器按这个顺序串联起来,并放置于一个温控箱中以保证温度均匀。此时,就不再需要普适标定曲线了,因为光散射检测器将绝对分子量数据直接测试出来了,粘度检测器测出特性粘度值,还可以代入公式计算出流体力学体积Vh、K、a值等数据。通过与传统标定法的测试数据进行比较,即可获得支化程度的信息,如:传统标定法测得的样品分子量为3千,而三检测器法测得同一样品的绝对分子量为1万3千,那么说明这个样品支化程度较高,而这些只需要一次进样即可。另外,如果能找到直链的、相同分子量的同一物质,则可以用这两个样品的粘度值的比值计算、表示支化样品的支化度。所以多检测器GPC的数据信息量,远大于传统GPC,更适合于科学研究,也使GPC作为一种仪器分析的手段,焕发了第二春。