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【求助】关于乙酰丙酮分光光度法测定甲醛的几许疑问

气体检测

  • 之前我做过酚试剂法的,现在老板要求改用乙酰丙酮法(GB/T 15516-1995),有2处不明白的地方,请各位高人指教!

    1、乙酰丙酮为什么还要使用新蒸馏的呢?买来的AR不能直接使用吗?另外如何蒸馏呢?需要什么实验器材?

    2、标准中用的是乙酸-乙酸铵缓冲液,我现在改为乙酸-乙酸钠缓冲溶液行吗?我觉得只要我也能把pH调到pH=6就行吧?
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  • liaoqiang3

    第1楼2007/08/08

    想知道上面,请做过这个实验的有经验人士帮帮忙。

    顺便问一下楼主,曲线做得怎么样,B值是多少,空白大概是多少?
    我这边空白做到0.008,曲线B值是0.0217,乙酰丙酮没处理的情况下做的。

    但是据我知道的有的空白值有0.047。
    是不是乙酰丙酮没处理的原因???

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  • 风风

    第2楼2007/08/08

    现在知道了,不能用醋酸钠替代醋酸铵,因为铵根离子会参与显色反应。

    乙酰丙酮我是直接用蒸馏烧瓶+冷凝管+接收瓶蒸馏的。我发现新买的AR级乙酰丙酮可以不用蒸馏的,因为基本没有颜色,但是用了一段时间以后就会有黄色产生,这时候重新蒸馏一下就可以把黄色去掉。

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  • one___dream

    第3楼2007/08/09

    根据国标,分析纯的乙酰丙酮就可以,要求高的话或试剂不纯需进行蒸馏
    有人研究过乙酰丙酮蒸馏与不蒸馏对测定及空白的影响可以参考(乙酰丙酮分光光度法测定室内甲醛含量”方法的探讨 韩瑞梅 李明娜)

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  • 核桃

    第4楼2007/08/09

    Discussion on Determination of Formaldehyde With acetylacelone Spectrophotometric Method

    韩瑞梅  李明娜 

    摘 要:本文对"乙酰丙酮分光光度法测定室内甲醛含量"方法中显色剂乙酰丙酮蒸馏与不蒸馏作了相关探讨.文中通过对空白实验、校准曲线的检验以及样品的加标回收实验,确证:不经蒸馏与蒸馏后使用的乙酰丙酮试剂其显著性水平没有差异,不经蒸馏的乙酰丙酮可取得同蒸馏同样精度的实验效果.
    关键词:乙酰丙酮;甲醛;蒸馏
    分类号:X830.2  文献标识码:B
    文章编号:1007-6921(2004)17-0068-01



    作者单位:韩瑞梅(内蒙古环境监测中心站,内蒙古,呼和浩特,010010) 
         李明娜(内蒙古环境监测中心站,内蒙古,呼和浩特,010010) 

    参考文献:

    [1]室内空气质量标准.GB/T 18883-2002.
    [2][3][4][5]空气质量.甲醛的测定.GB/T15516-1995.
    [6][7]环境水质监测质量保证手册.

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  • 水晶

    第5楼2007/08/09

    乙酰丙酮不用蒸馏,买来就用,一样的。水样就用氢氧化钠溶液调节PH,显色剂最好现用现配,一般空白吸光度0.005左右,显色剂时间长了空白会高。

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  • tanjinhui

    第6楼2007/09/07

    乙酰丙酮本身会有点黄色,因此会干扰测定。

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  • lqlljq2005123

    第7楼2010/06/18

    做试剂空白消除乙酰丙酮本身颜色。

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  • 翠湖园

    第8楼2010/06/18

    你把曲线的全部数据发上来看看才知道符不符合条件

    liaoqiang3(liaoqiang3) 发表:想知道上面,请做过这个实验的有经验人士帮帮忙。

    顺便问一下楼主,曲线做得怎么样,B值是多少,空白大概是多少?
    我这边空白做到0.008,曲线B值是0.0217,乙酰丙酮没处理的情况下做的。

    但是据我知道的有的空白值有0.047。
    是不是乙酰丙酮没处理的原因???

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  • leishengsheng

    第9楼2013/09/05

    为什么刚蒸馏的乙酰丙酮还是带一点黄色?一般空白做出来吸光值大概在多少范围内?在蒸馏快结束的时候特别容易倒吸,有什么办法吗?

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  • chounu

    第10楼2013/09/06

    我们用的分析纯乙酰丙酮,没问题,发一个曲线给你参考一下这个实验还可以不太难做

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