【求助】跪求解决ECD问题！测定DDT时，进正己烷溶剂没问题，进标样后就出现很高的响应值，然后再进正己烷溶剂也没什么响应。详情如下！

horizon1 2007/08/09

我开始的时候也考虑过这个问题，然后我又进了购买的液体标样（山东疾病控制中心买的DDT.666的混标，溶剂是异辛烷），也是类似的情况，不知什么原因。

明 2007/08/08

[quote]原文由 [B]ub4[/B] 发表: [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191650_623104_1623694_3.gif[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/200787163621_01_1623694_3.gif[/img] ECD 检测器，OV-1701毛细管柱，测定DDT: 单进溶剂正己烷时，图谱如图一。然后进标样（正己烷配）出现很大的响应值，大约1200mv. 然后再进样，无论是进正己烷还是标样都没有响应值，图谱如图二。望高手指教！谢谢先！[/quote] 其实最大问题是在柱子。你那柱子可不可以做的啊。我以前做的柱子是HP-5的哦。如果你老化了还不行。那你可以直接用200度衡温进样如果可以出4个峰那可能是你的升温程序有问题。改一下就好的。如果出不了峰那就有是你的柱子已经做不了了。

sharkwein 2007/08/09

刚开始进溶剂出峰正常（色谱图1），然后进标样信号急剧上扬（色谱图2），改用其他标样信号依旧（包括标样母液－－溶剂异辛烷），我认为问题的最大可能是系统污染和可能来自溶剂的污染： 1.第一次溶剂没有问题，继续进样问题出现，建议尝试进空针，并且将保留高温时间长一些，完成程序后看看检测器信号是否回落，继续尝试两次就能检查出是不是溶剂的问题；或者直接停机后运行色谱柱老化程序也能检查出是不是溶剂的原因（如果是自动进样，还要考虑所用洗液的影响）。 2.直接运行你的程序最高温度，并且恒温（如果可以还可以适当升高20度运行恒温程序），进样，如果是柱子问题，信号应该一直保持，这样你的色谱柱就应当更换了； 3.直接替换衬管、石英棉，然后是色谱柱，检查也可以发现问题； 4.完成上述操作之后问题如果还存在，那就是ECD信号放大元件与温度元件失敏，你需要专业工程师帮助。

cdcflyc 2007/08/07

热清洗一下检测器，卸下柱子，堵住接口，350度烤一晚上看看。

happy水中月 2007/08/07

ECD检测器使用，维护和故障排除 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061106/617620/