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【求助】我的峰脱尾,以前没有这个现象

  • yaoyuan416
    2007/08/07
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我的图谱
    我的柱子出现了脱尾现象,以前走相同的物质,相同的流动相,出峰都是很好的。是柱子没有冲干净吗?
    我的柱子走过等度,也走过梯度,是不是与走过梯度有关系呀?
    柱子采买了三个月呀,我该怎么办,谢谢指点。上面是我的图谱

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  • wengl

    第1楼2007/08/07

    柱子问题,你先用溶剂冲3-5个小时看行不行

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  • blue001

    第2楼2007/08/07

    建议你先冲冲柱子,若是用过剃度则看你的平衡时间是否够长.若还有拖尾,你查文献,看你所测物质的化学性质,然后看你的柱子是否选择恰当,流动相选择是否恰当

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  • 秋雨軒

    第3楼2007/08/07

    拖尾峰一般都是柱子的分离效果出现问题.不知道你在用新的柱子的时候有没有老化处理过?
      1.是你的测试引起柱子堵塞,建议清洗,方法如同上面俩为老兄所说;
      2.是建议你考量一下"柱流失"的问题,是否需要从新老化?
     在做第二个尝试的时候,需要注意你的柱子所能承受的最高理论温度,一般你所设置的程序升温的最高温度要比柱子的最高理论温度低20~30度.否则会损坏柱子的. 要是还有什么问题的话,请联系我!13412383686

    yaoyuan416 发表:我的图谱
    我的柱子出现了脱尾现象,以前走相同的物质,相同的流动相,出峰都是很好的。是柱子没有冲干净吗?
    我的柱子走过等度,也走过梯度,是不是与走过梯度有关系呀?
    柱子采买了三个月呀,我该怎么办,谢谢指点。上面是我的图谱

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  • 深海的海豚

    第4楼2007/08/07

    问题:
    1. 有保护柱么?如果有,拆掉保护柱看看进样后什么效果?
    2. 感觉像是柱子塌陷了,前提是流动相没问题,样品没有变性,不能排除是否和中间做过其他样品有关,但是未必和做梯度有关,一个柱子并不是只可以做等度不可以和梯度交替使用的啊!
    把你的图帖上来了,大家帮着看看吧!



    ps:这两张图是之前和之后样品不同谱图还是其他什么?
    第一张谱图主峰没有什么异常啊?难道目标峰不是主峰?请楼主给大家解释一下吧!

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  • zxdzxdzxd

    第5楼2007/08/07

    哈哈 总算遇到和我一样命苦的人了,我的那根柱子和你的情况一模一样!!!! 我实在没有辙了,只有报新柱子了 !!!你可以用那些办法试试,祝你成功!

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  • wuxiaoli086

    第7楼2007/08/08

    你可以尝试用梯度洗脱柱子,看是否为柱子脏了。若是还无效果,可以尝试处理微柱子,这样在符合分离度的范围内还可再使用。

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  • wuxiaoli086

    第8楼2007/08/08

    你样品的进样量为多少?是否为过多?

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  • no.Escape

    第9楼2007/08/08

    柱子是整个色谱系统中最脆弱的一个部分。再好的泵,再好的检测器,柱子出了问题,也是白搭。
    数字使用了3个月,做过的样品也不少,难免有不少没有冲出来的脏东西。有些物质更柱子填料结合,用水,甲醇,乙腈,甚至异丙醇,正、环己烷,乙酸乙酯等常规流动相都没法再一时半会儿冲出来。这些附着物有可能被你的主要成分带出来,这样不拖尾都难了。

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  • 东方太阳鸟

    第10楼2007/08/08

    我以前有过类似经历,换掉保护柱就好了!!
    你不防试试.

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