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【求助】求助我的液相和点板怎么不一样?

液相色谱(LC)

  • 请教各位高手,我这里有一个中间体,点板和原料分得很开的可是在液向上不管怎么改方法都和原料得出峰时间一样,我想问问有没有可能是一个东西还是我的液相不准点板准?在板上同一个东西会不会爬的不一样高?
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  • jsy284

    第1楼2007/08/07

    还有如果是我液相的错了什么原因的可能性比较大呢?

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  • no.Escape

    第2楼2007/08/08

    问题有三;
    1.点板的流动相同液谱的流动相一样么.
    2.中间体和那个原料各是什么样的结构,即确定中间体是纯物质,没有异构体,手性结构之类的。
    3.用的什么检测器,十分把握液谱中原料和中间体是同时间淋洗出来的。

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  • jsy284

    第3楼2007/08/08

    点板他们用的是乙酸已脂石油谜之类的,我液相用的甲醇水,还有甲醇醋酸氨缓冲液之类的,结构是两个苯上个有一个羟基中间是氨基连着的,原料是氨基本来是个亚氨上面接一个酰氨.应该没有异构体什么的,他们的点板原料是反应了的,分的还挺开的.我的液相出峰时间就是一样的,方法也没有验证的,都是我自己摸的,按道理讲不太可能不两个不相附的.

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  • no.Escape

    第5楼2007/08/08

    有三种分析:
    1.点板分得很开,这样液相分得也很开,出峰时间差得很大,
    2.淋洗剂的选择,根据极性,选好溶剂。
    3.色谱柱有问题,填料有缝隙,样品没有经过分离就直接冲出来,这样就是原料和产物同时出来。

    确认一下,冲洗出来的是一个物质还是两种物质,不要说“估摸”。
    还有建议对原料和成品进行波长扫描,可能其中一个物质在你选的波长下有强烈吸收,另一物质没有吸收。

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  • no.Escape

    第6楼2007/08/08

    有三种分析:
    1.点板分得很开,这样液相分得也很开,出峰时间差得很大,
    2.淋洗剂的选择,根据极性,选好溶剂。
    3.色谱柱有问题,填料有缝隙,样品没有经过分离就直接冲出来,这样就是原料和产物同时出来。

    确认一下,冲洗出来的是一个物质还是两种物质,不要说“估摸”。
    还有建议对原料和成品进行波长扫描,可能其中一个物质在你选的波长下有强烈吸收,另一物质没有吸收。

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  • no.Escape

    第7楼2007/08/08

    有三种分析:
    1.点板分得很开,这样液相分得也很开,出峰时间差得很大,
    2.淋洗剂的选择,根据极性,选好溶剂。
    3.色谱柱有问题,填料有缝隙,样品没有经过分离就直接冲出来,这样就是原料和产物同时出来。

    确认一下,冲洗出来的是一个物质还是两种物质,不要说“估摸”。
    还有建议对原料和成品进行波长扫描,可能其中一个物质在你选的波长下有强烈吸收,另一物质没有吸收。

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  • no.Escape

    第8楼2007/08/08

    有三种分析:
    1.点板分得很开,这样液相分得也很开,出峰时间差得很大,
    2.淋洗剂的选择,根据极性,选好溶剂。
    3.色谱柱有问题,填料有缝隙,样品没有经过分离就直接冲出来,这样就是原料和产物同时出来。

    确认一下,冲洗出来的是一个物质还是两种物质,不要说“估摸”。
    还有建议对原料和成品进行波长扫描,可能其中一个物质在你选的波长下有强烈吸收,另一物质没有吸收。

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  • no.Escape

    第9楼2007/08/08

    有三种分析:
    1.点板分得很开,这样液相分得也很开,出峰时间差得很大,
    2.淋洗剂的选择,根据极性,选好溶剂。
    3.色谱柱有问题,填料有缝隙,样品没有经过分离就直接冲出来,这样就是原料和产物同时出来,换根柱子试试。

    确认一下,冲洗出来的是一个物质还是两种物质,不要说“估摸”。
    还有建议对原料和成品进行波长扫描,可能其中一个物质在你选的波长下有强烈吸收,另一物质没有吸收。

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  • no.Escape

    第10楼2007/08/08

    有三种分析:
    1.点板分得很开,这样液相分得也很开,出峰时间差得很大,
    2.淋洗剂的选择,根据极性,选好溶剂。
    3.色谱柱有问题,填料有缝隙,样品没有经过分离就直接冲出来,这样就是原料和产物同时出来,换根柱子试试。

    确认一下,冲洗出来的是一个物质还是两种物质,不要说“估摸”。
    还有建议对原料和成品进行波长扫描,可能其中一个物质在你选的波长下有强烈吸收,另一物质没有吸收。

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