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【求助】有哪位做过蜂蜜中四环素类的HPLC方法的

液相色谱(LC)

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  • 我现在用的国标的方法做,但是我们没有µBondapak色谱柱,我用的atlantis的250×4.6mm的色谱柱,solvent是甲醇+乙腈+0.01mol/L草酸水溶液=10+20+70(依照国标条件),350nm,流速=1.0ml/min但是基线一直不能平衡,老是往下走,打了一针10ul进样量的2ppm的标准,在4min及5min时出来的峰应该是土霉素和四环素,12min左右出来的金霉素峰型很难看,象一个小土包!baseline也是一直向下走,请问各位有做过TC类经验的请指教一下!

Easy-Boy 2007/08/24

[quote]原文由 [B]chrisqiuwei[/B] 发表: [quote]原文由 [B]easyboy[/B] 发表: 色谱柱型号不对。色谱柱极性过大,换其它的C18.如summitry[/quote] 谢谢。不知道symmetry和nova-pak如何呢![/quote] 这样就好了。nova-pak C18与bandpark较接近,symmetry C18柱效更好

老鱼 2007/08/24

这个你可以参考以下 http://engine.cqvip.com/content/s/91152x/2002/033/001/ny01_s8_5785226.pdf

luoxiandong 2007/08/24

狗日的国标,太令人失望了。 我做过ISO的方法(是水产品的), 不过我认为对于分离极性相差较大的组分,应该使用剃度洗脱的。 有没办法用剃度?买个二元泵就行, 就用乙腈做有机相就行,磷酸盐水溶液做水相。加甲醇有鸟用啊?难道就是因为甲醇是质子给予体? 你12分种的峰太晚了,12分钟的金霉素在这个分离洗脱体系的柱效太底。

1314aini 2007/08/24

[quote]原文由 [B]chrisqiuwei[/B] 发表: 我现在用的国标的方法做,但是我们没有µBondapak色谱柱,我用的atlantis的250×4.6mm的色谱柱,solvent是甲醇+乙腈+0.01mol/L草酸水溶液=10+20+70(依照国标条件),350nm,流速=1.0ml/min但是基线一直不能平衡,老是往下走,打了一针10ul进样量的2ppm的标准,在4min及5min时出来的峰应该是土霉素和四环素,12min左右出来的金霉素峰型很难看,象一个小土包!baseline也是一直向下走,请问各位有做过TC类经验的请指教一下![/quote]

做牛做马 2007/08/24

[img]https://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=62143]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测蜂蜜中残留的抗生素.pdf[/url]

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  • Easy-Boy

    第1楼2007/08/24

    色谱柱型号不对。色谱柱极性过大,换其它的C18.如summitry

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  • chris

    第2楼2007/08/24

    谢谢。不知道symmetry和nova-pak如何呢!

    easyboy 发表:色谱柱型号不对。色谱柱极性过大,换其它的C18.如summitry

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  • 1314aini

    第3楼2007/08/24

    chrisqiuwei 发表:我现在用的国标的方法做,但是我们没有µBondapak色谱柱,我用的atlantis的250×4.6mm的色谱柱,solvent是甲醇+乙腈+0.01mol/L草酸水溶液=10+20+70(依照国标条件),350nm,流速=1.0ml/min但是基线一直不能平衡,老是往下走,打了一针10ul进样量的2ppm的标准,在4min及5min时出来的峰应该是土霉素和四环素,12min左右出来的金霉素峰型很难看,象一个小土包!baseline也是一直向下走,请问各位有做过TC类经验的请指教一下!

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  • 老鱼

    第5楼2007/08/24

    http://scholar.ilib.cn/A-dwkxydwyx200407010.html

    你去看看

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  • 老鱼

    第6楼2007/08/24

    这个你可以参考以下

    http://engine.cqvip.com/content/s/91152x/2002/033/001/ny01_s8_5785226.pdf

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  • luoxiandong

    第7楼2007/08/24

    狗日的国标,太令人失望了。
    我做过ISO的方法(是水产品的),
    不过我认为对于分离极性相差较大的组分,应该使用剃度洗脱的。
    有没办法用剃度?买个二元泵就行,
    就用乙腈做有机相就行,磷酸盐水溶液做水相。加甲醇有鸟用啊?难道就是因为甲醇是质子给予体?
    你12分种的峰太晚了,12分钟的金霉素在这个分离洗脱体系的柱效太底。

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  • Easy-Boy

    第8楼2007/08/24

    这样就好了。nova-pak C18与bandpark较接近,symmetry C18柱效更好

    chrisqiuwei 发表:谢谢。不知道symmetry和nova-pak如何呢!

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