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【求助】麻烦大家分析一下这个气相图

  • 深海的海豚
    2007/08/31
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:40积分状态:已解决
  • 实验基本情况:
    新装了一根柱子:
    柱长3m,玻璃填充柱,担体:铬姆沙伯120目,固定液:FFAP,涂布浓度:15%.
    FID检测器.
    老化结束,基线很平稳,如下图:

    进了一个样品,如下图:

    原来正常的峰形如下图:

    请问样品的峰左右各有一个鼓包可能是什么原因?(样品本身没问题,纯溶剂)
    我继续老化之后,情况仍为改善,还可以如何调整?谢谢大家!
    补充一下:两张谱图保留时间不一致可以暂时忽略,温度和流速还没有调节.



    感谢热心的朋友的帮助,时间问题,无法继续等待那根柱子的改善了,换了一根新柱子,继续老化中,有问题再向大家请教!


happy水中月 2007/09/05

[quote]原文由 [B]lqqer[/B] 发表: 上午查看了说明书,检测器温度最高350度, 我们有2个进样口,载气都开着的。 但是,只用一个,现在主要就是没有买到合适接口的空柱管,只用那一个旧的柱子把填料弄出来,又装的新的。 再不行了,我准备换上一段空不锈钢管吹吹看了。[/quote] 一定要处理干净,别再有其他污染。 空柱子不好买吗?仪器的代理商应该知道哪里有卖的.你平常买填充柱的商家也会有卖的,你说明是做什么用的,他们会卖的。

luoxiandong 2007/09/01

很赞同上面的说法, 是固定液不均匀引起的组分到达检测器时间不成正态分布, 柱子老化是调整这种不均匀的手段,如果无效的话,要考虑重填。担体的粒度会不会太大了呢?

鹿美尔 2007/09/04

楼主的实验做的怎么样了又没有找到具体原因呢?

汉痞 2007/09/01

这就是所谓的馒头峰,就是柱子在分离的时候检测到对这种物质的极性有影响的物质,有可能就是与你的填充柱有关。个人愚见!

laolu 2007/09/02

从楼主在上几楼的描述来看,我认为是充填不均匀的因数比较大。我们日常充填色谱柱,一般都一次性充填2-3支,有时候运气好都能用,有时候是一支都不能用。不能用出现的情况多数都是分离效果不好;峰型不好。原因还真不好说清楚。所以楼主可以再充填看看。

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  • hychychyc2

    第1楼2007/09/01

    如果是同一根柱子 保留时间让回到和原来的时间差不多看看 是什么情况

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  • zjping930

    第2楼2007/09/01

    好像介质流速快了很多,如果没有污染的话.

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  • 浅水游鱼

    第3楼2007/09/01

    没用过填充柱,但过去也遇到过这种情况,若你确信已活化好的话,重装一下柱子看看.

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  • wbj6586

    第4楼2007/09/01

    出了一个肩峰,柱子填充的不知怎样?是否紧密?重填一下

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  • happy水中月

    第5楼2007/09/01

    首先你的柱子涂布的浓度比较大,建议你老化的时间长一点。另外这个固定液的最高使用温度只有275度,所以老化不要温度太高而要时间足够。
    你要看峰形应该调到你原来的保留时间。载气的流速太快,固定液的浓度比较大,换句话说就是涂抹的厚度比较厚,在载气的快速流动下,不容易达到完全吸附后再解析,就容易出现出峰时间的不一致,前后就有谷包的现象。还有,有时候因为喷嘴位置不同,或衬管装的不好也有出峰不好情况。你的衬管与你设定的进样方式是否用是一致的。

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  • 鹿美尔

    第6楼2007/09/01

    柱子问题,继续老化试试看

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  • luoxiandong

    第7楼2007/09/01

    很赞同上面的说法,
    是固定液不均匀引起的组分到达检测器时间不成正态分布,
    柱子老化是调整这种不均匀的手段,如果无效的话,要考虑重填。担体的粒度会不会太大了呢?

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  • dt12345

    第9楼2007/09/01

    可能与你分析的样品有关,你分析是什么样品?涂固定液时需不需要加减尾剂之类?

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  • sharkwein

    第10楼2007/09/01

    固定液浓度太大
    重新填装柱子或者减少进样量同时调整温度和载气流速,可期望得到更好的峰型。

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  • 深海的海豚

    第11楼2007/09/01

    柱子应该是十分紧密了,我都有点儿怀疑是不是有点过于紧密了呢?是否也会出现这样的情况呢?

    wbj6586 发表:出了一个肩峰,柱子填充的不知怎样?是否紧密?重填一下

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