【求助】顶空法检测豆油中的溶剂残留（正己烷）进样针可以用什么溶剂清洗

可以试试丙酮，只要在你的仪器上跟己烷保留时间不是很接近的话，用丙酮是挺好的清洗溶剂。大概的检查气密性可以这样看：缓慢抽己烷试剂至高于最高刻度处，看抽溶剂是否顺畅，排出溶剂后反复抽压针筒可以看到针筒内残留溶剂挥发形成的“雾”。要想更精确的话，那就要拿别的针进样做比较了。

其实未必需要溶剂清洗，既然你用的是进样针，直接用真空泵抽一下针，然后插到已升温的气化室内放个几秒钟拔出，看看有没有出峰，如果有的话重复上述步骤，直至不出峰就行了。

用正己烷清洗不要紧，清洗以后你放在烘箱里加热就行。

我认为气密针不能用烘箱烤，
手动进样确实存在一定误差，不过可以实验验证
首先进样完成后，等分析结束，用刚才用过的针再次取样，看结果的变化，还可以直接抽空气到目标刻度进样，看正己烷的含量，也可以用保留时间不同的溶剂清洗，然后进样比较结果的误差，虽然工作量大了点，不过可以比较看看那种方式更适合自己的实验。

经济允许的话买个顶空自动进样就好了！

如果针只用于顶空测定正己烷，不用清洗。每次进样完后，用氮气吹一些时间即可。

用清洁的空气来回抽几次即可，可以进针空气验证一下是否清洗干净

和领导建议买个国产顶空进样器吧，不贵也好用：）

操作：在待测顶空瓶内抽取一定的组分气体,最好超过进样体积,后排空,后在顶　　　空瓶内反复抽吸３回次．再进样．一定要保持每次操作的一致性．
气密性：１）要保证顶空瓶的气密性；
　　　　２）吸样与进样的时间间隔尽量要短；
清洗：实验中上面说过了；实验后的清洗，拿丙酮超声或氮气吹，干燥。