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【求助】用气相色谱检测,所检物质含量突然升高,怎么回事?

  • wanglijuanjuan
    2007/09/13
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我的气相色谱仪有两根柱子链接两个检测器,检测两种物质,不知什么原因,最近检测的两种物质含量都升高了,做以前含量低的样也偏高,但保留时间是好的,因为我现在手头没有标样了。请问各位大侠,这是什么地方出问题了?如何解决?非常感谢
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  • happy水中月

    第1楼2007/09/13

    你的检测器的响应有变化,影响因素与你的检测器种类有关。气相色谱定量有内标和外标法,这样可以避免色谱条件的不同时响应值的不同,给分析带来的误差。所以要使分析的结果准确,还必须要有标准品 。

    wanglijuanjuan 发表:我的气相色谱仪有两根柱子链接两个检测器,检测两种物质,不知什么原因,最近检测的两种物质含量都升高了,做以前含量低的样也偏高,但保留时间是好的,因为我现在手头没有标样了。请问各位大侠,这是什么地方出问题了?如何解决?非常感谢

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  • wanglijuanjuan

    第2楼2007/09/13

    我的检测器是FID的,其他测试条件都没有变啊!

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  • happy水中月

    第3楼2007/09/13

    FID检测器的氢气流量、空气的流量,柱子插入检测器的高度都会影响检测器的响应。

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  • wanglijuanjuan

    第4楼2007/09/13

    氢气、空气、氮气(载气)流量都是方法中设定好的,没有改变,唯一动过的就是在此之前换过氮气和空气气瓶,但流量没变。谢谢!

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  • mavisw_1101

    第5楼2007/09/13

    一定要有标样啊!不让怎么校正,每次打样品都要重新做标准曲线的!

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  • 鹿美尔

    第6楼2007/09/13

    如果是同比例的升高内标法应该不影响吧,

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  • 第7楼2007/09/13

    可能是溶剂浑发了一部份导致样品含量升高了而已。

    wanglijuanjuan 发表:我的气相色谱仪有两根柱子链接两个检测器,检测两种物质,不知什么原因,最近检测的两种物质含量都升高了,做以前含量低的样也偏高,但保留时间是好的,因为我现在手头没有标样了。请问各位大侠,这是什么地方出问题了?如何解决?非常感谢

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  • ywn

    第8楼2007/09/14

    请先检查你的样品源问题.2检查样品差异问题.3检查你的分析条件与样品.最好有标准样品比较好.特别可以比对.供参考

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  • bjsy

    第9楼2007/09/14

    原因很多一下不好判断,建议重新作样品标样重新标定,多做几次看看重复性如何.

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  • synesis

    第10楼2007/09/14

    新换气的流速可能有变化,压力表的数据读不准的,如果保留时间不变只是峰响应变大了的话,载气流速应该没问题的,看看进空气的气流有没有变,用皂膜流量计测一下就知道了,在实在没有标准品的情况下,以选定的一张谱图为基准,把气路调试一下,尽量跟原图接近,这也是没办法的办法,不过这样不能做标准之类的实验,说出去太不象样了,另外气体含量纯度的变化也是会引起响应因子的改变的,总之没标准品就是麻烦大了。

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