【飞诺美色谱】棉隆杂质制备案例

摘要 :本实验采用 Cheetah MP200 中压制备仪器结合紫外检测器的方法,选择 Flash Phenyl(20-35µm,60 Å,40 g)填料对棉隆中杂质进行了纯化。结果表明:样品在紫外波长 245 nm 下,流动为水和乙腈,进行洗脱,能够有效分离,峰形良好。

关键词:Cheetah MP200;棉隆杂质;Flash Phenyl 色谱柱

前言

棉隆属低毒杀线虫剂,是一种高效、低毒、无残留的环保型广谱性综合土壤熏蒸消毒剂。面隆重含有少量杂质需要建立一个分离方法将此杂质分离。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Cheetah MP200 中压制备仪器

试剂材料

甲酸、乙腈为色谱纯; 水为去离子水;

高效液相色谱柱:Flash Phenyl,20-35 µm,60 Å,40 g;

棉隆样品:客户提供。

样品前处理

样品是黄色,取 100 mg 样品用乙腈稀释至 8 mL,用 0.22 µm 滤膜过滤后上样。

制备 条件

色谱柱:Flash Phenyl,20-35 µm,60 Å,40 g 三支串联;

流动相:A:水;B:乙腈;

检测器:245 nm;

流 速:40 mL/min;

进样量:100 mg;

梯 度:

检测 条件

色谱柱:Venusil XBP Phenyl,5 µm,100 Å,4.6 × 250 mm;

流动相:A:0.1%甲酸水溶液;B:乙腈;

检测器:245 nm;

流 速:1 mL/min;

进样量:5 µL;

梯 度:

结果与讨论

本实验采用 Flash Phenyl (20-35 µm,60 Å,40 g)对棉隆中杂质进行了制备,由表 2及图 1 可知,流动相为水和乙腈,进行梯度洗脱时,样品通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。

结论

本实验采用 Flash Phenyl (20-35 µm,60 Å,40 g)色谱柱对棉隆中杂质进行了制备。结果表明 Flash Phenyl 填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够满足客户要求。

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