(参考GB/T 22509-2008) 油脂中苯并(a)芘的检测 HPLC 法
应用编号：RF10001
本方法参考 GB/T 22509-2008 国标方法：动植物油脂苯
并(a)芘的测定反相高效液相色谱法。
1. 样品制备
称取约 0.300 g 的油样，用 5 mL 正己烷溶解涡旋混合
器上充分混匀。
2. 固相萃取柱净化
活化：用约 30 mL 正己烷 将Cleanert® BaP
(P/N: BAP2260-0) 柱预先活化。
(注意：在正己烷滴出的过程中，柱体上部要不断添加正己
烷，千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板，避免空气进入柱
子！)
上样：将溶解好的油样添加到预活化好的 Cleanert® BaP
柱子中，注意操作过程中上筛板不能干涸。
洗脱：添加 80 mL 正己烷，用 150 mL 的旋蒸瓶接收，
直到 80 mL 的正己烷完全自然滴出。为了保证回收率，也
可以增加正己烷的洗脱体积，最多可至 120 mL。
3. 浓缩
旋转蒸发：将洗脱液在 45℃ 水浴中旋转蒸发至干，如
果仍然有油滴无法蒸干，说明样品中油脂含量较高，净化
不完全，需要向油滴中添加 80 mL 的正己烷制得新样，取
一根新柱重复上述净化过程；
氮吹：用总计 10 mL 的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶，合并
淋洗液到氮吹管中，氮气吹干。添加 300 μL 的正己烷到氮吹
管中，在涡旋混合器上充分混匀。注意氮吹过程避免气流过
大，造成液体溅出；涡旋过程避免正己烷蒸发。将上述300
μL 的正己烷转移至 1.5 mL 样品瓶内插管中，进样分析。
4. 色谱条件
色谱柱：Venusil® ASB C18 250 mm×4.6 mm 5.0 μm
( P/N:VS952505-0 )
流速：1.0 mL/min；
流动相：乙腈：水 = 95:5；
发射波长：406 nm；
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