冻干机的原理,主要在于利用压力和水的沸点两者之间的关系。在常压下,水的沸点是100℃,当压力降低时,水的压力也随之降低。当空气压力到610.5kpa以下,水的沸点仅为0℃,此时的水处于液相、气相、固相平衡点。如果将压力降到610.5kpa以下,水就完全结成冰,只有固、气两相,它们都有相对应的饱和蒸气压和温度。冰、气处于的动态平衡状态就会被打破,冰就出现升华,压力降低或压力不变,温度上升时,均可以促进冰的升华,加速冻干过程。
1、将待冻干的样品在冰箱真空冻干设备中冻好,同时应预先用封口膜或保鲜膜封好瓶口,并扎好小孔。
2、冻干机开机前检查(电源、真空泵等)
(1)真空泵置于地面,与冻干机主机保持一定高度差。防止突发停电产生返油。若发生停电事故,应立即拧开充气阀充气,尽快取出样品。
(2)真空泵油应该定期更换,注意保养和维护。油量通过玻璃窗口来观察,好控制在2/3左右,过多容易出现喷油现象,过少容易出现真空度不足。
3、打开冻干机电源总开关,按“制冷"键,仪器使用前需要制冷半小时。
4、从冰箱中取出待冻干的样品,放好,扣上有机玻璃盖,检查“∧”环密封是否良好。然后将不锈钢板压在充气阀上,拔出小管,密封仪器。
5、按“真空计"键,真空度显示;再按“真空泵"键,真空泵工作。
6、冻干后,先拧上充气阀,使空气缓慢进入,然后关闭真空泵,防止真空泵回油。然后关闭真空计、制冷按钮和主电源。后取下有机玻璃盖,取出样品保存。
7、之后要将冻干机冷阱内的冰块清理掉,方便下次使用。
实验用冻干机多以小型为主,主要用于高校实验室、科研机构以及药品、食品等相关行业的企业。冻干机目前处于中试和生产阶段。中试冻干机采用干燥室和冷阱分开设计,采用硅油作为导热介质,既有利于节能,又有利于加快生产速度(配有电热除霜),而且清洗方便。
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